4
, (3)
где Ri ? абсолютное значение разности между результатами i-й пары параллельных определений (размах);
n ? общее число пар анализов (n ? 20)
Размах (Ri) вычисляют по формуле
Ri = , (4)
где ? соответственно результаты 1-го и 2-го определения в i-й паре параллельных анализов.
1.14.2. Для вычисления ошибки воспроизводимости выполняют анализы одного тщательно усредненного образца в разных лабораториях или в одной, но разными лаборантами и с использованием разной аппаратуры и реактивов.
Ошибку воспроизводительности (Sв) вычисляют по формуле
, (5)
где Xi ? результат i-го отдельного анализа;
? средний результат анализа по всем данным;
n ? число анализов(n ? 20).
1.14.3. Для оценки правильности проведения единичного определения используют расхождение между двумя (n = 2) параллельными определениями (Rmax) при доверительной вероятности 95%, которое вычисляют по формуле
(6)
Значения Sп и Rmax для соответствующего метода зависят от массовой доли определяемого элемента и устанавливаются дифференцированно для конкретного интервала его содержания.
При попадании результатов параллельных определений в смежные интервалы содержания определяемого элемента Rmax для данного анализа принимают как среднее арифметическое значение величин расхождений, установленных для этих интервалов.
1.15. В случае, если соответствующей НТД установлено предельное значение для определяемого элемента, а полученный результат анализа отличается от этого предельного значения менее чем на величину ошибки повторяемости, следует произвести повторный анализ не менее чем из трех навесок. За окончательный результат принимают среднее арифметическое этих определений.
Если предельное значение установлено для суммы элементов, то отличие полученного результата определения этой суммы от предельного значения оценивают по сумме ошибок повторяемости, установленных для элементов, умноженных на соответствующую долю элементов в полученной сумме.
1.16. При текущем контроле материалов производства цемента допускается не выполнять параллельных определений для каждого анализа. В этом случае для контроля погрешности анализа параллельные определения (из двух навесок) следует выполнять не менее чем для 10% анализируемых проб.