46
где 
? масса навески оксида кальция, г;
? объем раствора бензойной кислоты, пошедший на титрование, см3.
За значение титра принимают среднее арифметическое не менее трех титрований.
13.2.3. Проведение анализа
В зависимости от предполагаемой массовой доли свободного оксида кальция навеску свежерастертой пробы массой 0,1 - 0,5 г помещают в коническую или круглодонную колбу вместимостью 150 см3 и прибавляют 30 - 40 см3 растворителя. Содержимое колбы взбалтывают. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20 - 30 мин на песчаной банке. При появлении розовой окраски раствора колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют горячий раствор раствором бензойной кислоты. Кипячение и титрование чередуют до отсутствия окраски при последующем кипячении в течение 20 - 30 мин, после чего титрование считают законченным.
Примечания:
1. При массовой доле свободного оксида кальция менее 0,1% навеску увеличивают до 1,0 г.
2. Пробы для определения свободного оксида кальция хранят в запарафинированных емкостях.
13.2.4. Обработка результатов
Массовую долю свободного оксида кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
где ? объем раствора бензойной кислоты, пошедшей на титрование анализируемого раствора, см3;
? массы навески пробы, г.
- 14. Определение оксида марганца (II)
14.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 14.
Таблица 14
%
Массовая доля оксида марганца | 
| 
|
До 0,5 включ. | ±0,04 | 0,05 |
Св. 0,5 до 1,0 » | ±0,05 | 0,07 |
» 1,0 » 2,0 » | ±0,10 | 0,15 |
» 2,0 » 5,0 » | ±0,20 | 0,30 |
» 5,0 » 20,0 » | ±0,60 | 0,85 |
14.2. Фотоколориметрический перманганатный метод
Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца в азотно-кислой среде надсерно-кислым аммонием до фиолетово-розовых перманганат-ионов в присутствии ионов серебра.
14.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929 и раствор 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1:4 и молярной концентрацией 1 моль/дм3 (1 М).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.