41
После этого катионит промывают водой до исчезновения кислой реакции по индикатору метиловому оранжевому. Полученный после катионного обмена элюат с промывными водами титруют раствором гидроксида натрия по индикатору метиловому оранжевому.
Примечание. Регенерацию колонки при обработке навески гидроксидом калия проводят после каждого определения.
11.4.4. Обработка результатов
Массовую долю оксида серы (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
? объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование элюата, см3;
? масса навески пробы, г.
- 12. Определение оксидов калия и натрия
12.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 10 и 11.
Таблица 10
%
Массовая доля оксида натрия | 
| 
|
До 1,0 включ. | ±0,04 | 0,06 |
Св. 1,0 до 5,0 » | ±0,10 | 0,15 |
» 5,0 » 15,0 » | ±0,30 | 0,45 |
Таблица 11
%
Массовая доля оксида калия |
|
|
До 1,0 включ. | ±0,06 | 0,08 |
Св. 1,0 до 5,0 » | ±0,15 | 0,20 |
» 5,0 » 15,0 » | ±0,35 | 0,50 |
12.2. Пламенно-фотометрический метод
Метод основан на фотометрическом измерении интенсивности излучения резонансных линий элементов, образующихся в пламени смеси газ-воздух при введении в него анализируемых растворов.
Примечания:
1. Присутствие в растворе оксидов алюминия, железа и магния не влияет на определение.
2. Для устранения мешающего влияния кальция применяют оптическую компенсацию этих помех. При отсутствии в приборе оптической компенсации проводят перевод кальция в труднолетучее и малодиссоциируемое соединение, вводя в анализируемый раствор фосфаты, или (для приборов, работающих на ацетилене) учитывают и компенсируют это влияние, используя раствор хлористого кальция.
12.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Сушильный шкаф.
Фотометр пламенный, работающий на пропан-бутане или ацетилене.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Аммония фторид по ГОСТ 4518.
Аммоний фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 3771.
Кальций хлористый 2-водный, раствор массовой концентрацией 2 г/см3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре (110±5)°С, или стандарт-титр.