35
метки водой, перемешивают и оставляют на 45 мин. Полученные градуировочные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 380-420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида титана в фотометрируемых объемах строят градуировочный график.
10.3.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 см3 анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, добавляют две капли раствора серно-кислой меди. Дальнейшие операции ? по п. 10.3.2.2.
10.3.4. Обработка результатов ? по п. 10.2.4.
- 11. Определение оксида серы (VI), (II)
11.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 9.
Таблица 9
%
Массовая доля оксида серы | 
| 
|
До 1,0 включ. | ±0,04 | 0,06 |
Св. 1,0 до 5,0 » | ±0,10 | 0,15 |
» 5,0 » 17,0 » | ±0,20 | 0,30 |
» 17,0 » 30,0 » | ±0,30 | 0,40 |
» 30,0 » 46,0 » | ±0,40 | 0,60 |
» 46,0 | ±0,55 | 0,75 |
11.2. Гравиметрический метод
Метод основан на осаждении в соляно-кислой среде сульфат-ионов избытком хлористого бария и нахождении массовой доли оксида серы (VI) при взвешивании выделенного осадка.
11.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3 и 1:9.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой концентрацией 40 г/дм3.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1,5.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2 г/дм3 в этиловом спирте.
11.2.2. Проведение анализа
При анализе растворимых в соляной кислоте материалов навеску пробы массой 0,5 г обрабатывают 50 см3 раствора соляной кислоты 1:9 в стакане вместимостью 400 см3. Содержимое стакана нагревают и кипятят на плитке 3-5 мин до полного разложения навески. Горячий раствор фильтруют через неплотный фильтр «белая лента». Осадок промывают 8-10 раз горячей водой и отбрасывают.
При массовой доле оксид серы (VI) более 5% навеску уменьшают пропорционально увеличению массовой доли элемента.
При анализе нерастворимых в соляной кислоте материалов навеску пробы массой 0,5 г сплавляют в закрытом крышкой платиновом тигле с 2 г смеси для сплавления при температуре 950-1000 °С в течение 3-5 мин.