58
платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления при температуре 900 - 950 °С. По охлаждении плав в тигле растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:3 в стакане вместимостью 150 см3 с перемешиванием на магнитной мешалке. Удалив тигель из стакана, осаждают гидраты оксидов алюминия и железа раствором аммиака 1:1,5 в присутствии 3 - 5 капель индикатора n-нитрофенола или по универсальной индикаторной бумаге до рН 6,5 - 7,5. Раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и дают отстояться 15 - 20 мин, затем отфильтровывают часть раствора в сухой стакан.
19.2.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 50 см3 вносят по 20 см3 отфильтрованного солевого раствора и соответственно 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 мг фтор-иона. Затем в колбы добавляют по 5 см3 раствора соли алюминия, 5 см3 раствора арсеназо и 10 см3 буферного раствора. Все колбы доливают до метки водой, перемешивают и дают постоять 20 мин.
Полученные градуировочные растворы фотометрируют, используя зеленый или желтый светофильтр с максимумом светопропускания соответственно при длине волны 530 - 536 или 582 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, относительно градуировочного раствора с массой фтор-иона 0,020 мг, по которому устанавливают оптический ноль прибора в зависимости от чувствительности в интервале оптической плотности 0,300 - 0,400.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации фтора в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
Градуировочный график строят для каждого определения. Допускается использование одного графика при проведении серии анализов в течение не более 1 сут.
19.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы, выбранную в зависимости от предполагаемой массовой доли фтора в соответствии с табл. 20, сплавляют и переводят в раствор по п. 19.2.2.1.
Таблица 20
Массовая доля фтор-иона, % | Масса навески пробы, г | Аликвотная часть анализируемого раствора, см3 | Объем солевого раствора, см3 |
0,01 - 1,00 | 0,50 | 20 | ? |
1,00 - 5,00 | 0,25 | 10 | 10 |
5,00 - 23,0 | 0,10 | 5 | 15 |
В одну мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 20 см3 солевого раствора и 2 см3 стандартного, в другую - аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл. 20. Дальнейшие операции - по п. 19.2.2.2.
19.2.4. Обработка результатов
Массу фтор-иона в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю фтор-иона в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах «оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах» или находят по калибровочному уравнению.
19.3 Потенциометрический метод с ионоселективным электродом
Метод основан на измерении иономером или рН-метром разности потенциалов между индикаторным фторидным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения в растворах, содержащих ионы фтора без отделения мешающих элементов, маскируемых раствором уротропина при рН 6.
19.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.