54
18.2. Объемный аргентометрический метод при массовой доле хлор-иона более 0,5%
Метод основан на осаждении в азотно-кислой среде хлор-иона избытком азотно-кислого серебра с последующим обратным титрованием этого избытка роданистым аммонием или роданистым калием в присутствии индикатора - железоаммонийных квасцов.
18.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Квасцы железоаммонийные, раствор массовой концентрацией 400 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2.
Азотно-кислое серебро по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М): 17 г азотно-кислого серебра растворяют в воде, в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят раствор до метки водой и перемешивают.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М): 7,6 г роданистого аммония растворяют в воде, в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят раствор до метки водой и перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или калий хлористый по ГОСТ 4234, или стандрат-титры, раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М).
18.2.2. Подготовка к анализу
Предварительно устанавливают объемное соотношение между концентрациями растворов азотно-кислого серебра и роданистого аммония. Для этого в три конические колбы наливают по 10 см3 раствора азотно-кислого серебра, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, 25 см3 воды и титруют раствором роданистого аммония до появления устойчивой красновато-коричневой окраски.
Коэффициент (
), выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов серно-кислого серебра и роданистого аммония, вычисляют по формуле
где 
? среднее арифметическое значение объема раствора роданистого аммония, пошедшего на титрование 10 см3 раствора азотно-кислого серебра, см3.
Титр раствора азотно-кислого серебра устанавливают по 0,1 М раствору хлористого натрия (калия). Для этого в три конические колбы наливают по 10 см3 раствора хлористого натрия (калия), прибавляют из бюретки 15 см3 раствора азотно-кислого серебра, 25 см3 воды, 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления устойчивой красновато-коричневой окраски.
Титр раствора азотно-кислого серебра (
) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где 0,00355 ? масса хлора-иона, соответствующая 1 см3 раствора азотно-кислого серебра, г;
? объем раствора хлористого натрия (калия), взятый на титрование, см3;
? объем раствора азотно-кислого серебра, взятый на осаждение хлор-иона, см3;