17
? среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование (с учетом прибавления перед титрованием в раствор стандартного образца), см3;
1000 ? объем раствора стандартного образца, см3.
Навесу стандартного образца состава карбоната кальция массой 0,1 г растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3 при нагревании, кипятят 3-5 мин для удаления углекислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают и доливают до метки водой. В три стакана вместимостью 150 см3 отбирают по 50 см3 приготовленного раствора хлористого кальция, приливают из бюретки 10-15 см3 раствора трилона Б № 2, 15 см3 гидроксида калия, добавляют 7 капель индикатора хрома темно-синего. В стакан опускают магнитный элемент, помещают стакан в гнездо фотоэлектротитриметра, включают прибор и мотор электромагнитной мешалки, перемешивают раствор 1 мин и титруют раствором трилона Б № 2 до остановки стрелки микроамперметра, что соответствует эквивалентной точке.
Таким же образом проводят титрование холостого раствора, состоящего из 50 см3 воды, 2 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и 0,1 г смеси для сплавления.
Титр 0,005 М раствора трилона Б по оксиду кальция в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где 50 ? объем аликвотной части раствора стандартного образца, взятый для титрования, см3;
0,1 ? масса навески стандартного образца, г;
? массовая доля оксида кальция в стандартном образце, указанная в свидетельстве, %;
? среднее арифметическое значение объема 0,005 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование (с учетом прибавления перед титрованием в раствор стандартного образца), см3;
? объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование холостого раствора, см3;
500 ? объем раствора стандартного образца, см3.
7.2.2.2. Установка титра 0,05 и 0,005 М растворов трилона Б по оксиду магния
В три конические колбы вместимостью 250-300 см3 спускают из бюретки по 20 см3 0,1 М раствора серно-кислого магния, разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 60-70 °С, приливают по 15 см3 аммиачного буферного раствора и добавляют 5-7 капель индикатора хрома темно-синего или эрихрома черного Т (0,04-0,05 г) и титруют раствором трилона Б № 1 при интенсивном перемешивании до перехода красной окраски соответственно в устойчивую сиреневую или синюю с зеленым оттенком. При использовании 5-7 капель индикатора тимолфталексона наблюдают переход окраски из синей в светло-серую.
Титр 0,05 М раствора трилона Б по оксиду магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где 20 ? объем аликвотной части 0,1 М раствора серно-кислого магния, взятый для титрования, см3;
0,002016 ? масса оксида магния, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б № 1, г/см3;
? среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см3.