22
находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
- 8. Определение оксидов железа (III), (II)
8.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.
Таблица 6
%
Массовая доля оксида железа (III), (II) | 
| 
|
До 0,5 включ. | ±0,02 | 0,03 |
Св. 0,5 до 1,0 » | ±0,04 | 0,05 |
» 1,0 » 3,0 » | ±0,10 | 0,15 |
» 3,0 » 10,0 » | ±0,15 | 0,20 |
» 10,0 » 25,0 » | ±0,20 | 0,30 |
» 25,0 | ±0,60 | 0,80 |
8.2. Комплексонометрический метод при массовой доле оксида железа (III), (II) более 1,0%
Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой и разрушении его трилоном Б при pH раствора 1-2 с образованием слабоокрашенного комплекса трилоната железа (III).
Присутствие в растворе оксидов кремния, алюминия, кальция и магния не мешают определению.
8.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Электропечь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1,5.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М):18,62 г трилона Б растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают раствор, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/дм3.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.
Сульфосалициловый индикатор: 10 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 50 см3 воды, нейтрализуют раствором гидроксида натрия или калия до изменения окраски индикаторной бумаги «конго» красной на сиреневую и доливают до 100 см3 водой.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М):13,5 г треххлористого железа или 24,1 г железоаммонийных квасцов растворяют в 300 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 8-10 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
Аммоний азотно-кислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метиловый красный (индикатор): 0,2 г индикатора растворяют в 100 см3 этилового спирта.
8.2.2. Подготовка к анализу
8.2.2.1. Установка титра 0,05 М раствора треххлористого железа по оксиду железа (III)
Установку титра проводят гравиметрическим методом в параллельных пробах (не менее трех). Для этого из раствора треххлористого железа, приготовленного по п. 8.2.1, отбирают