15
Определение массовой доли оксида кремния проводят в соответствии с п. 6.5. При этом для построения градуировочного графика используют градуировочные растворы, приготовление из ОСО сырьевой смеси, увеличив в два раза массы навесок (п. 6.5.2.1). За основную принимают навеску массой 0,20 г; относительно нее ведут расчеты концентрацией градуировочных растворов.
- 7. Определение оксидов кальция и магния
7.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4 и 5.
Таблица 4
%
Массовая доля оксида кальция | 
| 
|
От 1 до 10 включ. | ±0,15 | 0,20 |
Св. 10 » 40 » | ±0,20 | 0,30 |
» 40 » 70 » | ±0,30 | 0,40 |
Таблица 5
%
Массовая доля оксида кальция |
|
|
До 1,0 включ. | ±0,10 | 0,15 |
Св. 1,0 до 6,0 » | ±0,20 | 0,30 |
» 6,0 » 25,0 » | ±0,40 | 0,60 |
7.2. Комплексонометрический метод
Метод основан на реакции взаимодействия катионов кальция и магния с трилоном Б (комплексоном III) с образованием малодиссоциированных соединений в присутствии металлоиндикаторов в щелочном растворе, образующих окрашенные комплексы, разрушающиеся при дальнейшем титровании трилоном Б.
Конечную точку титрования визуально или фотометрической индикацией определяют по исчезновению из раствора определяемого катиона, который связывается с трилоном Б, и выделению свободного индикатора, имеющего иную окраску, чем комплекс определяемого катиона с данным индикатором.
7.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Титратор.
Фотоэлектротитриметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1,5.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрацией 50 г/дм3.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/дм3 (хранят в полиэтиленовой посуде).
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Уротропин технический по ГОСТ 1381, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.
Трилон Б по ГОСТ 10652.
Раствор трилона Б № 1 молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М): 18,62 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до температуры 70-80 °С, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.
Раствор трилона Б № 2 молярной концентрацией 0,005 моль/дм3 (0,005 М) : 1,8 г трилона Б растворяют в воде при нагревании до температуры 70-80 °С, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.