57
Непосредственно массовую долю хлор-иона в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах «оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах».
- 19. Определение фтор-иона
19.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 19.
Таблица 19
%
Массовая доля фтор-иона | 
| 
|
До 0,3 включ. | ±0,02 | 0,03 |
Св. 0,3 до 0,5 » | ±0,05 | 0,07 |
» 0,5 до 1,0 » | ±0,15 | 0,20 |
» 1,0 » 5,0 » | ±0,30 | 0,40 |
» 5,0 » 23,0 » | ±0,50 | 0,70 |
19.2. Дифференциальный фотоколориметрический метод с арсеназо
Метод основан на ослаблении интенсивности окраски комплексного соединения алюминия с арсеназо в присутствии ионов фтора, образующего с алюминием более устойчивый бесцветный комплекс при рН раствора 4,5.
19.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Печь муфельная.
рН-метр или иономер с чувствительностью 0,05 единиц рН.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20)°С, или бура по ГОСТ 8429.
Калий углекислый натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Смесь для сплавления по п. 18.3.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М) и 1:3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы 1:15; 1:10.
Раствор буферный с рН 4,5: 7 см3 аммиака и 12 см3 уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют до метки водой. Коррекцию рН буферного раствора с точностью ±0,05 проводят, используя иономер или рН-метр, добавляя каплями аммиак или уксусную кислоту.
Арсеназо 1 (уранон): 0,263 г арсеназо растворяют в 500 см3 буферного раствора.
n-Нитрофенол (индикатор) по ТУ 6-09-3973: 0,04 г индикатора растворяют в 50 см3 воды и добавляют 8 капель раствора аммиака 1:1,5.
Алюминий азотно-кислый 9-водный по ГОСТ 3757 или алюминий серно-кислый 18-водный по ГОСТ 3758: 0,15 г алюминия азотно-кислого или 0,12 г алюминия серно-кислого растворяют в 60 см3 0,1 М раствора соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют до метки водой.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
19.2.2. Подготовка к анализу
19.2.2.1. Приготовление стандартного и солевого растворов
Для приготовления стандартного раствора навеску фтористого натрия массой 0,1106 г, высушенного до постоянной массы при температуре 110 °С, растворяют в 500 см3 воды. Аликвотную часть раствора разбавляют водой в 10 раз. Массовая концентрация фтор-иона в стандартном растворе - 0,01 мг/см3.
Для приготовления солевого раствора не содержащую фтора навеску ОСО или СОП сырьевой смеси или клинкера массой 0,25 г сплавляют в