52
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1,5.
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
17.2.2. Проведение анализа
Навеску материала массой 0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления. После охлаждения плав растворяют в 40 - 50 см3 теплого раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 300 - 400 см3 до полного растворения. Полученный раствор разбавляют водой до 200 - 250 см3, не обращая внимания на возможное выпадение осадка серно-кислого бария, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроксидов, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты, и добавляют в раствор избыток 2 см3 той же кислоты.
Затем раствор нагревают до кипения, прибавляют 15 см3 горячего раствора серной кислоты и кипятят в течение 1 - 2 мин. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте до тех пор, пока жидкость над осадком не станет прозрачной, затем фильтруют через двойной плотный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 500 см3 и промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора. Осадок вместе с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 20 - 30 мин. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
Фильтр, полученный после отделения осадка, разбавляют до метки водой, перемешивают и используют для определения массовой доли оксида кальция по п. 7.2.
17.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида бария (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
? масса тигля с прокаленным осадком серно-кислого бария, г;
? масса пустого прокаленного тигля, г;
? масса навески пробы, г;
0,657 ? коэффициент пересчета серно-кислого бария на оксид бария.
17.3. Фототурбидиметрический метод
Метод основан на взаимодействии ионов бария и сульфат-ионов с образованием суспензии сульфата бария в кислой среде в присутствии защитного коллоида и фотометрировании степени помутнения раствора.
17.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 : 0,5 г крахмала смешивают со 100 см3 кипящей воды, кипятят 5 мин, фильтруют и охлаждают.
Калий серно-кислый по ГОСТ 4145.
Барий серно-кислый по ГОСТ 3158.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
17.3.2. Подготовка к анализу
17.3.2.1. Приготовление стандартных образцов
К пяти навескам ОСО сырьевой смеси массой 5 г добавляют соответственно 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 г серно-кислого бария, что должно соответствовать массовой доле оксида бария в полученных стандартных образцах 1,29; 2,53; 3,72; 4,87; 5,97 %.