33
по 10 см3 ацетатного буферного раствора, разбавляют до метки водой, перемешивают и полученные растворы для развития окраски оставляют на 3 ч, затем фотометрируют в соответствии с п. 9.3.2.2 относительно основного градуировочного раствора; при этом оптический ноль фотометрического прибора по шкале поглощения в зависимости от чувствительности устанавливают по этому раствору в интервале оптической плотности 0,250 ? 0,300.
По полученным значениям относительных оптических плотностей и соответствующих им концентрациям оксида алюминия в градуировочных растворах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
9.4.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида алюминия в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают: в одну ? 5 см3 анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.5.3; в другую ? 5 см3 основного градуировочного раствора, приготовленного по п. 9.4.2.1. Затем в обе колбы приливают по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты.
Дальнейшие операции ? по п. 9.4.2.2.
С целью строгого сохранения кислотности фотометрируемых растворов в случае изменения условий фотометрирования по сравнению с условиями градуировки поступают, как описано в п. 9.3.3.
9.4.4. Обработка результатов ? по п. 9.3.4 (без введения поправки).
- 10. Определение оксида титана (IV)
10.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 8.
Таблица 8
%
Массовая доля оксида титана | 
| 
|
До 0,5 включ. | ±0,04 | 0,06 |
Св. 05 » 1,5 » | ±0,07 | 0,10 |
» 1,5 » 5,0 » | ±0,20 | 0,30 |
10.2. Фотоколориметрический метод с перекисью водорода
Метод основан на образовании в серно-кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода.
10.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Сушильный шкаф.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
Смесь для сплавления по п. 12.2.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 1:10.
Титана (IV) оксид по ТУ 6-09-2166.
10.2.2. Подготовка к анализу
10.2.2.1. Приготовление стандартного раствора
Навеску оксида титана (IV) массой 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления по п. 6.4.1 при температуре 900-950 °С в течение 10 мин. Плав растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация стандартного раствора оксида титана ? 0,1 мг/см3.
10.2.2.2. Построение градуировочного графика