34
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 приливают 2,5; 5; 10; 15; 20 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 мг оксида титана.
В каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты, 3-5 капель ортофосфорной кислоты, доводят объем примерно до 50 см3 водой и добавляют по 3 см3 раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают и фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида титана в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
10.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 г смеси для сплавления по п. 6.4.1 и сплавляют при температуре 900-950 °С в течение 5 мин для цемента, клинкера, доменного шлака, цементной сырьевой смеси или 15-20 мин для других материалов. Плав обрабатывают 50 см3 раствора соляной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки раствором серной кислоты и перемешивают.
Из полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25-50 см3 в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида титана в анализируемой пробе и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 3 см3 перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и фотометрируют по п. 10.2.2.2.
Разложение навески пробы допускается проводить со смесью для сплавления по п. 12.2.1. Полученный при этом раствор используют далее для определения массовой доли оксидов натрия и калия.
10.2.4. Обработка результатов
Массу оксида титана (IV) в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
10.3. Фотоколориметрический метод с диантипирилметаном
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном.
10.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Сушильный шкаф.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрацией 1 моль/дм3 (1М): 80 см3 кислоты разбавляют в 1 дм3 воды.
Кислота аскорбиновая пищевая, раствор массовой концентрацией 2 г/дм3: 0,2 г кислоты растворяют в 100 см3 воды. Раствор годен 2-3 сут.
Диантипирилметан по ТУ 6-09-3835, раствор массовой концентрацией 50 г/дм3: 50 г диантипирилметана растворяют в 1 М растворе соляной кислоты.
Титана (IV) оксид по ТУ 6-09-2166.
Медь серно-кислая, раствор массовой концентрацией 50 г/дм3.
10.3.2. Подготовка к анализу
10.3.2.1. Приготовление стандартного раствора ? по п. 10.2.2.1.
10.3.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 приливают 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг оксида титана (IV), добавляют в каждую колбу по 10 см3 раствора соляной кислоты, две капли раствора серно-кислой меди, 10 см3 аскорбиновой кислоты, 25 см3 воды, 5 см3 раствора диантипирилметана доливают до