32
По полученным результатам определения оптической плотности и известной концентрации оксида алюминия в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
9.3.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида алюминия в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают: в одну ? 5 см3 анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3; в другую ? 5 см3 близкого по массовой доле элемента к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 9.3.2.1. Затем в обе колбы приливают по 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и по 5 см3 раствора алюминона. Дальнейшие операции ? по п. 9.3.2.2.
С целью строгого сохранения кислотности фотометрируемых растворов в случае изменения условий фотометрирования по сравнению с условиями градуирования проводят следующие операции.
При уменьшении разведения анализируемого раствора уменьшают пропорционально количество раствора соляной кислоты, используемой для растворения сплавленной по п. 6.4.3 навески пробы;
при уменьшении аликвотной части анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, восполняют ее до объема 5 см3 холостым раствором, приготовленным по п. 7.3.2.1;
при увеличении аликвотной части анализируемого раствора разницу в использованном объеме (по сравнению с 5 см3 градуировочного раствора) отдельно титруют раствором гидроксида натрия и пошедшее на нейтрализацию количество гидроксида натрия добавляют к отобранной аликвотной части анализируемого раствора;
при проведении анализа железосодержащих материалов (пиритные огарки, железосодержащие шлаки, золы, известняково-огарочные сырьевые смеси и т.п.), где массовая доля оксида железа превышает 10%, рекомендуется определение оксида алюминия проводить из отдельной навески массой не более 0,1 г, а к отобранной аликвотной части добавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты.
9.3.4. Обработка результатов
Перед вычислением массовой доли оксида алюминия вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.
Массу оксида алюминия в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида алюминия в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах «оптическая плотность ? массовая доля элемента в процентах» или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
9.4. Дифференциальный фотометрический метод
Метод основан на измерении оптической плотности красного комплекса иона алюминия с алюминоном в анализируемом растворе относительно обусловленной оптической плотности аналогичным образом полученного раствора стандартного образца.
9.4.1. Средства анализа ? по п. 9.3.1.
9.4.2. Подготовка к анализу
9.4.2.1. Приготовление градуировочных растворов
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.5.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,10 г за основную, и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида алюминия в процентах во всех остальных навесках.
9.4.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 50 см3 приливают соответственно по 5 см3 каждого градуировочного раствора, добавляют по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и по 5 см3 раствора алюминона, затем добавляют