8
Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле
где ? масса навески с бюксом до сушки, г;
? масса навески с бюксом после сушки, г;
? масса навески пробы, г.
- 4. Определение потери массы при прокаливании
4.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,07 и 0,10% при потере массы при прокаливании до 1% (но не менее 0,5%); ±0,15 и 0,20% при более высокой потере массы при прокаливании (но не более 45%).
4.2. Гравиметрический метод
4.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
4.2.2. Проведение анализа
Навеску пробы массой 1 г, высушенную при температуре 105-115 °С, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель и нагревают в муфельной печи, где выдерживают 30 мин при температуре 950-1000 °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют при той же температуре до получения постоянной массы.
При определении потери массы при прокаливании шлакопортландцемента, шлака, золы навеску анализируемой пробы выдерживают в муфельной печи при температуре 950-1000 °С в течение 1-2 мин и прокаливание повторяют до получения минимального значения массы.
В материалах, содержащих органические соединения, а также кристаллизационную воду, определение потери массы при прокаливании начинают при температуре 400-500 °С, прокаливая пробу до постоянной массы.
4.2.3. Обработка результатов
Потерю массы при прокаливании в процентах вычисляют по формуле
где ? масса навески с тиглем до прокаливания, г;
? масса навески с тиглем после прокаливания, г;
? масса навески, г.
- 5. Определение нерастворимого остатка
5.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,05 и 0,06%.
5.2. Гравиметрический метод
5.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:9.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрацией 50 г/дм3.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3.