40
Черт. 1
В случае отсутствия колонки допускается применять обычную бюретку объемом 50 см3 или делительную воронку объемом 100 ? 150 см3, но при этом необходимо следить за тем, чтобы уровень жидкости всегда был выше слоя катионита.
После 4 - 6 определений или по окончании рабочего дня катионит регенерируют раствором соляной кислоты по п. 11.4.2.1. (в колонке).
Для выяснения возможности продолжения использования колонки без регенерации катионита проводят испытание пропущенного через колонку анализируемого раствора на присутствие ионов кальция. Для этого к раствору после определения оксида серы (VI) добавляют 5 - 6 см3 щавелевокислого аммония или щавелевой кислоты и раствора аммиака до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Раствор нагревают. Если раствор остается прозрачным, то колонкой можно продолжать пользоваться. Помутнение раствора указывает на необходимость немедленной регенерации катионита и повторения анализа.
Для регенерации катионита, смешанного с цементом по п. 11.4.3, его предварительно отмывают от цемента водой на сите с размером отверстий 0,2 мм.
11.4.2.3. Установка титра раствора гидроксида натрия по оксиду серы (VI)
Титр устанавливают по раствору соляной или серной кислот. Для этого в три колбы отбирают по 20 см3 раствора кислоты, титруют раствором гидроксида натрия по метиловому оранжевому (индикатор) до перехода окраски из красной в желтую.
Титр раствора гидроксида натрия (
) в граммах рассчитывают по формуле
где 20 ? объем раствора соляной или серной кислоты, взятый для определения, см3;
0,004 ? масса оксида серы (VI), соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты, г;
? среднее арифметическое значение объема раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование, см3.
11.4.3. Проведение анализа
Навеску пробы цемента массой 0,5 г помещают в сухой стакан вместимостью 150 см3 и добавляют при помешивании 25 см3 воды. Полученную суспензию перемешивают в течение 10 мин, не допуская схватывания цемента.
При наличии в цементе труднорастворимых форм сульфата кальция к суспензии добавляют 3 г катионита в Н-форме, затем 25 см3 воды и также перемешивают 10 мин.
Раствору, полученному в том или ином случае, дают отстояться до просветления и фильтруют через неплотный фильтр.
При наличии в цементе труднорастворимых форм сульфата кальция возможно также предварительно обрабатывать навеску цемента 20 см3 раствора гидроксида калия, нагреть до кипения, прокипятить 5 мин и немедленно отфильтровать через фильтр «красная лента».
Нерастворимый остаток промывают раствором борной кислоты, а в случае обработки навески гидроксидом калия - водой. Промывку производят 3 - 4 раза декантацией в стакане и 4 - 5 раз на фильтре.
Через колонку с катионитом пропускают порциями полученный раствор. Элюат собирают в подставленную к отводной трубке коническую колбу вместимостью 250 - 500 см3. Скорость его выхода должна быть около 4 см3/мин.