64
Черт. 5
Примечание. Размеры приведены для справок.
Пресс-форма для формования образцов-излучателей, изготовленная из нержавеющей стали марки 12?18Н9 по ГОСТ 5632 (черт. 6).
Пресс-форма
1 ? основание; 2 ? обойма; 3 ? пуансон; 4 ? кольцо-вкладыш
Черт. 6
Примечание. Размеры приведены для справок.
Пресс, обеспечивающий давление не менее 150 кгс/см2.
2. Подготовка к анализу
2.1. Приготовление СОП
Для каждой разновидности анализируемых материалов готовят серию порошкообразных СОП с различающимся химическим составом в диапазоне производственных колебаний массовой доли определяемых элементов. Количество СОП должно быть не менее n+2, где n - число анализируемых в материале элементов.
2.2. Изготовление образцов-излучателей
Из серии СОП изготавливают образцы-излучатели в виде таблеток наплавлением на графитовую подложку порошка СОП, смешанного со смесью для сплавления. Предварительно, для улучшения сцепления подложки с расплавом, ее смачивают раствором борной кислоты и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °С.
Навески СОП массой по 0,5 г и смеси для сплавления по 1 г взвешивают на аналитических весах и перемешивают в фарфоровой ступке не менее 3 мин. Полученную смесь с помощью воронки и пуансона вручную формуют на графитовой подложке и вилкой помещают в разогретую до температуры 900 - 950 °С муфельную печь на керамическую подставку и выдерживают не более 5 мин. Затем подложку с плавом вынимают, быстро устанавливают на штатив и опускают на нее штамп с полированной поверхностью и формируют твердый стекловидный слой таблетки.
Для каждого СОП изготавливают три таблетки.
При условии получения результатов анализа, отличающихся от полученных при использовании образцов-излучателей, изготовленных методом сплавления, менее чем на значение ошибки повторяемости, установленной для соответствующего элемента, допускается применение