18
В три стакана вместимостью 150 см3 помещают по 20 см3 0,01 М раствора серно-кислого магния, приливают 50 см3 воды, 15 см3 аммиачного буферного раствора. В стакан опускают магнитный элемент, помещают стакан в гнездо фотоэлектротитриметра, включают прибор и мотор электромагнитной мешалки, перемешивают раствор 1 мин, добавляют 7 капель индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б № 2 до остановки стрелки микроамперметра, что соответствует эквивалентной точке.
Таким же образом проводят титрование холостого раствора, состоящего из 50 см3 воды.
Титр 0,005 М раствора трилона Б по оксиду магния 
в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где 20 ? объем аликвотной части 0,01 М раствора серно-кислого магния, взятый для титрования, см3;
0,0002016 ? масса оксида магния, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б № 2, г/см3;
? среднее арифметическое значение объема 0,005 М раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см3.
? объем 0,005 М раствора трилона Б, пошедший на титрование холостого раствора, см3.
7.2.3. Проведение анализа
7.2.3.1. Титрование оксида кальция с отделением гидроксидов железа и алюминия
Навеску цемента, клинкера, сырьевой смеси и других материалов массой 0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления при температуре 950-1000 °С. Плав растворяют в 60-70 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Из мерной колбы или от фильтрата после отделения оксида кремния по п. 6.3.2 отбирают аликвотную часть объемом 50 см3 в стакан вместимостью 150-200 см3. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до изменения окраски бумажки конго из синей в красную, прибавляют раствор соляной кислоты 1:3 до перехода красной окраски бумажки конго в сиреневую, затем добавляют 10 см3 раствора уротропина, выдерживают 5-7 мин при температуре 70-80 °С до просветления раствора над выделившимся осадком гидроксидов железа и алюминия и фильтруют в колбу вместимостью 500-750 см3, промывают осадок на фильтре горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион с азотно-кислым серебром. Полученный фильтрат объемом 250-300 см3 охлаждают.
При отсутствии уротропина гидроксиды железа и алюминия можно отделить только раствором аммиака, добавляя его к анализируемому раствору до слабого запаха. Затем фильтруют раствор и промывают осадок, как описано выше.
К фильтрату прибавляют две трети предполагаемого объема 0,05 М раствора трилона Б, 100 см3 раствора гидроксида калия, 0,04-0,05 г сухой смеси индикатора флуорексона и дотитровывают раствором трилона Б № 1 визуально до изменения окраски раствора, как изложено в п. 7.2.2.1.
Примечания:
1. При анализе шлаков и шлакопортландцемента для предотвращения окисления оксида марганца (II) в щелочном растворе кислородом воздуха перед титрованием оксида кальция приливают 1-3 см3 гидрохлорида гидроксиламина, после чего добавляют все необходимые реактивы.
2. При анализе материалов с предполагаемой массовой долей оксида кальция менее 20% (глины и др.) титрование производят, не прибавляя предварительно раствор трилона Б к анализируемому раствору.