51
В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят соответственно 1; 2; 3; 4 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг оксида фосфора, добавляют в каждую колбу 25 - 30 см3 воды, 5 см3 раствора молибденово-кислого натрия, 2 см3 серно-кислого гидразина и доливают до метки водой. Растворы перемешивают и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после чего охлаждают до комнатной температуры и фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя красный светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 656 - 680 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида фосфора в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
16.2.3. Проведение анализа
В зависимости от предполагаемой массовой доли оксида фосфора определение проводят или из аликвотной части соляно-кислого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, или из аликвотной части раствора, приготовленного по п. 6.4.3 из отдельной навески.
Отбирают пипеткой 25 см3 анализируемого раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Предварительно 25 см3 этого же раствора отбирают в стакан или колбу и нейтрализуют раствором гидроксида калия по фенолфталеину. Пошедшее на нейтрализацию количество щелочи прибавляют в анализируемый раствор, затем добавляют 5 см3 раствора молибденово-кислого натрия, 2 см3 раствора серно-кислого гидразина, доливают до метки водой, перемешивают и после 10 мин выдерживания в кипящей водяной бане охлаждают и фотометрируют по п. 16.2.2.2.
16.2.4. Обработка результатов
Массу оксида фосфора в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида фосфора в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах «оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах» или находят по калибровочному уравнению.
- 17. Определение оксида бария
17.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 17.
Таблица 17
%
Массовая доля оксида бария | 
| 
|
До 1,0 включ. | ±0,04 | 0,06 |
Св. 1,0 до 4,0 » | ±0,15 | 0,20 |
» 4,0 » 10,0 » | ±0,30 | 0,40 |
» 10,0 » 15,0 » | ±0,40 | 0,60 |
17.2. Гравиметрический метод
Метод основан на осаждении оксида бария из соляно-кислого раствора в виде серно-кислого бария и нахождении массовой доли оксида бария при взвешивании выделенного оксида.
Присутствующая в анализируемой пробе кремнекислота находится в растворимой форме и не мешает определению оксида бария.
17.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрацией 50 г/дм3.