126
f - показатель окончательного значения.
3 Проверка анализатора углеводородов типа FID (пламенно-ионизационный детектор)
3.1 Настройка анализатора на оптимальную чувствительность
Анализатор FID настраивают в соответствии с инструкциями изготовителя. В целях оптимизации чувствительности в наиболее часто используемом диапазоне измерений используют смесь пропан-воздух.
3.2 Тарирование анализатора углеводородов
Анализатор тарируют с помощью смеси пропан-воздух и очищенного синтетического воздуха. См. 4.5.2 приложения 4 (тарировочные газы).
Тарировочную кривую определяют в соответствии с требованиями 4.1 и 4.5 настоящего дополнения.
3.3 Проверка кислородной интерференции и рекомендуемые пределы
Коэффициент чувствительности (Rf) для конкретного вида углеводородов представляет собой отношение между концентрацией, которую показывает анализатор типа FID и которая выражается в углеродном эквиваленте (С1), и концентрацией тарировочного газа в баллоне, выраженной в углеродном эквиваленте (С1).
Концентрация тарировочного газа должна быть достаточной для получения чувствительности, соответствующей приблизительно 80 % полной шкалы для обычно используемых рабочих диапазонов. Объемная концентрация должна быть известна с точностью ±2 %.
Кроме того, сосуд с газом должен в течение 24 ч выдерживаться при температуре 293-303 К (20-30 °С).
Коэффициенты чувствительности определяют во время включения анализатора и затем во время основных операций по обслуживанию.
В качестве тарировочного газа следует использовать смесь пропана с очищенным воздухом, которая, как считается, дает коэффициент чувствительности, равный 1,00.
Испытательный газ, используемый для кислородной интерференции, и рекомендуемые пределы коэффициента чувствительности являются следующими:
Пропан и азот 0,95?Rf?1,05.
4 Тарирование анализатора углеводородов
Каждый обычно используемый рабочий диапазон тарируют в следующем порядке.
4.1 Тарировочную кривую анализатора строят с помощью не менее пяти тарировочных точек, расположенных как можно более равномерно. Номинальная концентрация тарировочного газа наибольшей концентрации должна быть не менее 80 % полной шкалы.
4.2 Тарировочную кривую рассчитывают с помощью метода наименьших квадратов. Если полученная в результате полиномиальная степень больше 3, число тарировочных точек должно быть, по крайней мере, равным этой полиномиальной степени плюс 2.
4.3 Для каждого тарировочного газа тарировочная кривая не должна отклоняться от номинального значения более чем на 2 %.
4.4 Используя коэффициенты полинома, указанного в 4.2, выстраивают таблицу истинных значений концентрации по отношению к указанным значениям, с интервалами, равными не более 1 % полной шкалы. Такая таблица должна выстраиваться для каждой шкалы анализатора. В этой таблице должны быть также другие данные, в частности:
дата тарирования;
значения, показанные потенциометром, установленным на нуль и тарированным (когда такие значения имеются);
номинальная шкала;
контрольные данные для каждого используемого тарировочного газа;