ГОСТ I»52100-2003
Байя водяная.
Шпатель.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.
Окись кальция по ГОСТ 8677, ч. д. а.
Гексан для хроматографии |27|.
Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х. ч.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже
указанных.
7.4.2 Требования безопасности
При выполнении измерений необходимо выполнять требования безопасности работы с легко
воспламеняющимися жидкостями, сжатыми газами и токсичными веществами.
Лаборатория, в которой проводят измерения, должна иметь приточно-вытяжную вентиляцию
в соответствии с ГОСТ 12.4.021.
7.4.3 Требования к квазификации операторов
К проведению измерений допускаются лица, прошедшие специазьное обучение для работы на
газовых хроматографах и инструктаж по технике безопасности при работе со сжатыми газами,
легковоспламеняющимися жидкостями и токсичными веществами.
7.4.4 Определение жирнокислотного состава продукта
7.4.4.1 Подготовка пробы к анализу —по ГОСТ Р 51486 (пункты 4.2.1.4.2.2, подпункты 4.2.3.2
и 4.2.3.3) со следующим дополнением.
Выделение жира из спрела (два варианта).
Первый вариант. Пробу спреда массой 40—50 г расплаазяют в химическом стакане на водяной
бане или в сушильном шкафу при (60 ± 5) ’С, выдерживают при этой температуре до полного
расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет
прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.
Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.
Второй вариант. Пробу спреда массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане в микроволно
вой печи при (40 ± 5) "С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Язя ускорения
разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой
помешают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают меж
ду двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для выполнения измерений.
Учитывая, что в триглицеридах пробы спреда итопленой смеси содержатся низкомолекулярные
кислоты (начиная с масляной —C«:U), фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный
раствор метиловых эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно
после приготовления.
7.4.4.2 Анализ метиловых эфиров жирных кислот —по ГОСТ Р 51483.
Следует обратить внимание на то, что метиловые эфиры жирных кислот содержат метиловые
эфиры низкомолекулярных кислот (начиная с масляной —С4;0), поэтому газохроматографический
анализ должен проводиться с обязательным программированием температуры от 50 “С или 60 ‘С
в зависимости от используемой неподвижной фазы.
7.4.5 Обработка результатов анализа метиловых эфиров жирных кислот —по ГОСТ Р 51483
(пункт 6.2.1 и подпункт 6.2.2.1).
7.4.6 Расчет массовой доли молочного жира в жировой (разе исследуемого продукта
7.4.6.1 В случае, если фактическое значение массовой доли метилового эфира масляной кис
лоты равно или превышает 4,1 % (а массовой доли метилового эфира капроновой кислоты равно
или превышает 2,2 %), считают, что массовая доля молочного жира в продукте превышает 85 %, т.
е. превышает верхний предел диапазона измерений по данной методике.
7.4.6.2 В диапазоне значений массовой доли молочного жира в продукте от 15 % до 40 %
включительно массову ю долю молочного жира ванализируемой пробе X,, %, определяют по формуле
Лш
100,(1)
где X, —при работе с капиллярными колонками — массовая доля метилового эфира масляной
кислоты. %;
12