ГОСТ ISO 16140—2011
Если F или 1/F больше Fn.n.n, то тогда сравниваемые методы обладают разной повторяемостью
для уровняу.
Соотношение между повторяемостью и уровнями можно моделировать так же. как относительное
среднеквадратическое отклонение повторяемости. Дополнительные сведения содержатся в ISO 5725.
6.3.6.3 Интерпретация
Предполагается сопоставимая повторяемость для каждого уровня аналита. Однако, если полу
чена статистическая значимость p(F) <
а
(двухсторонний доверительный интервал), альтернативный
метод отличается от референтного.
В настоящее время отсутствуют критерии для отбраковки альтернативного метода.
6.3.7 Воспроизводимость
6.3.7.1 Термины и определения
В настоящем стандарте используются следующие термины и определения.
6.3.7.1.1 воспроизводимость (reproducibility): Характеристика близости согласования между
отдельными результатами испытаний на идентичном испытательном материале, полученными с ис
пользованием одного и того же метода операторами в разных лабораториях с использованием разного
оборудования (т. е. в условиях воспроизводимости)
6.3.7.1.2 предел воспроизводимости (
R
) (reproducibility limit): Значение, которое с доверитель
ной вероятностью 95 % не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух
измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости.
На практике, если разность между двумя результатами превышает
R,
результаты должны считать
ся сомнительными.
6.3.7.2 Вычисления
Значение
R
вычисляют по среднеквадратическому отклонению воспроизводимости
sr
и межла
бораторному среднеквадратическому отклонению
sb
для каждого метода
к
и каждого уровня
j
аналита:
- предел воспроизводимости
R
= 2.8
sR
со среднеквадратическим отклонением воспроизводимо
сти
sR
лабораторной дисперсии при
sb= k^s„\
- относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости
RSD
r
= 100 %
s^MEDiM).
Воспроизводимостиальтернативногои референтногометодовсравнивают,используя
F-распределение: F = (sf
al/srref)2
с (л - 1 ) и
(п
- 1 ) степенями свободы. По F-таблице определяют веро
ятность p(F) того, что s,
м = sr.ief-,
например, для
п
= 12 (11
df)
критическое значение для двухстороннего
доверительного интервала с а = 0,05 равно F0 05:11 1l = 2.82. Если F или 1/F больше
Fa„ w
то срав
ниваемые методы обладают разной воспроизводимостью для уровня
).
Можно моделировать соотношение между воспроизводимостью и уровнями, а также относитель
ную воспроизводимость
RSD
r
Дополнительные сведения содержатся в ISO 5725.
После этого оценить вероятность p(F) того, что однородность «межлабораторного разброса»,
представляющего собой лабораторные различия, меньше, чем их собственный типичный разброс из
мерений. F = 2(s^s,)2 с
df{NUM)
=
п
- 1 и
df{DENOM)
=
п
степеней свободы. По F-таблице определяют
вероятность p(F). характеризующую важность межлабораторной дисперсии s^.
6.3.7.3 Интерпретация
Предполагается сопоставимая воспроизводимость для каждого уровня аналита. Однако, если по
лучена статистическая значимость p(F) < а (двухсторонний доверительный интервал), альтернативный
метод отличается от референтного (в худшую или лучшую сторону в зависимости от
R).
В настоящее время отсутствуют критерии для отбраковки альтернативного метода.
Соотношение
R
s
2г
в целом верно. Однако это зависит от результатов метода и контекста при
менения. Вероятность наличия неоднородности при большом разбросе между лабораториями обычно
свидетельствует о том. что стандартизацию метода нужно усовершенствовать, т. е. рабочие инструкции
не вполне понятны (формулировка, объяснения и т. д.), анализы проводятся некачественно (недоста
точность квалификации) или присутствуют аномальные изменения во времени для реакций, культур и т.
д.. а также всех внешних условий в лаборатории.
22