ГОСТ ISO 16140—2011
эквивалентны. В этом случае отсекаемый отрезок теоретически равен нулю. Оценку величины отсекае
мого отрезка
а
получают для обоих методов путем проверки гипотезы р
{а =
0}. Если альтернативный
метод имеет систематическое смещение относительно референтного метода, то вероятность р {а = 0}
менее а = 0.005 (двухсторонний доверительный интервал).
Теоретический наклон линии, проходящей через точки, соответствующие общей истинной эквива
лентности методов, равен единице. Оценочный наклон
Ь.
полученный обоими методами, должен быть
проверен при помощи гипотезы р
{Ь
= 0}. Если альтернативный метод не дает достоверно совпадающих
значений со значениями референтного метода, то вероятность р
{Ь
= 1} менее « = 0,05 (двухсторонний
доверительный интервал). В этом случае альтернативный метод имеет систематическую погрешность
относительно стандартного метода, зависящую от значений концентрации (х или
у)
и достигающую
максимума на границах области.
6.2.1.4.2 Линейность или несогласование может быть представлено графически (приложение N).
Лучшим является график остатков (см. приложение R.1). Строится не график зависимости значений
{у„} от
{хк} (к =
1 до
N. N = qn).
а график зависимости оценочных остатков
(ук
-
Yk
} от (хА), который
характеризует характер нелинейности, если она обнаружена с помощью функции
p[F),
приведенной в
приложении R.5.
6.2.1.4.3 Оценку точности методов с использованием
СЦ<
у0/1 >) получают, главным образом,
на основании остаточного среднеквадратического отклонения
sy;x
(см. приложение R). Такая оценка
характеризует границы, в пределах которых специфицированная точность результата определяется с
вероятностью 95 % при
t.
приблизительно равном 2.
Соответствующие
СЦ< xWL
>) (см. приложение R) предпочтительнее для использования, так как
они включены в справочную систему.
6.2.2 Обнаружение и предел количественного определения
6.2.2.1 Общие требования
Следующая характеристика связана с надежностью сигнала (или результата), полученного аль
тернативным методом, для определения ненулевой концентрации, измеренной референтным методом.
Такая характеристика дает пределы прецизионности, включающие систематическую погрешность на
нижнем крас области концентраций.
Фоновый шум. или «фон», (инструментального или иного происхождения) обычно определяют
как минимум шестью независимыми холостыми измерениями. Результат такого измерения используют
для корректировки общей систематической погрешности реальных измерений с помощью центрально
го (среднего) значения, и он служит важной оценкой разброса s0.
Часто, когда невозможно измерить или обнаружить величину ниже данного нижнего уровня, выби
рают образцы с концентрацией микроорганизмов, близкой к первой оценке
xLC.
взятой из предыдущей
прямой линии для проверки градуировки:
x
lc
~ 1-645sa,
где sa определено в приложении R. В окрестности такой концентрации оценивают среднеквадратиче
ское отклонение, ожидаемое значение которого близко к s0 и которое используется вместо него. Другая
процедура предусматривает использование среднего значения и среднеквадратического отклонения
всех данных измерений самых низких доз. обнаруженных после реплицирования разведений по одной и
той же схеме (коэффициент разведения от 1:2 до s 1:10).
q
Примечание — Оценка среднеквадратического отклонения S включает в себя много неопределенно
стей. в основном, связанных с диапазоном ниже нижнего уровня разведения. Таким образом, исходная оценка s
(проводимая, по возможности, устойчивым методом S„. приведенным в приложении Q) часто является достаточ
нойдля получения дополнительных оценок.
6.2.2 2
Определения
6.2.2.2.1 критический уровень (LC) (critical level): Наименьшее (ненулевое) количество, кото
рое можно обнаружить, но для которого нельзя получить точное количественное значение. Ниже этого
уровня нельзя быть уверенным, что истинное значение не равно нулю.
Примечание — На этом уровне вероятность |! ложноотрицагельных результатов равна 50 % (р — стати
стическая ошибка второго типа. см. 6.2.2.4).
6 2.2.2.2 предел обнаружения (LOD) (detection limit): Больше, чем критический уровень(6.2.2.2.1),
поскольку он включает показатель, т. е. доверительную вероятность 1 — р. который должен быть на
много выше 50 %. например 95 %.
15