ГОСТ ISO 16140— 2011
6.3.3 Протокол измерений и образцы
6.3.3.1 Межлабораторное исследование проводят минимум в восьми сотрудничающих лаборато
риях. имеющих результаты без выбросов.
Оценки точности и прецизионности вычисляют по большому числу дублирующих результатов ис
пытаний. Полученное значение должно включать в себя минимум 96 результатов для одной выбранной
пищевой матрицы.
Рекомендации и требования к организации, координации и проведению межлабораторных иссле
дований приведены в приложении Н.
На лабораторию-оргаиизатор возложена также ответственность за подготовку протокола испыта
ний и таблицы данных (см. ниже) для записи всех экспериментальных данных и критических экспери
ментальных условий, использованных каждой лабораторией (см. приложение Н.З).
Необходимо, чтобы специалист по анализу результатов из каждой сотрудничающей лаборатории
проявил достаточную компетентность в применении альтернативного и референтного методов до уча
стия в самом исследовании.
6.3.3.2 Протокол включает в себя следующие требования:
- нужно использовать одну подходящую пищевую матрицу (см. приложение В);
- концентрации аналита должны быть выбраны так. чтобы они включали, по меньшей мере, ниж
ний. средний и верхний уровни всого диапазона для альтернативного метода. Лаборатория-организатор
должна подтвердить гомогенность образцов;
- должен быть включен отрицательный контрольный образец; можно использовать пищевые об
разцы, искусственно контаминированные целевым аналитом;
- для сравнения альтернативного и референтного методов должны использоваться одни и те же
образцы для обоих методов. Четыре подобразца на каждом уровне (или две аликвотные пробы, каждую из
которых измеряют обоими методами) приготовляют для каждой лаборатории. Такие образцы кодиру ют
слепым образом, но снабжают этикетками так. чтобы два из них измерялись референтным методом и два
— альтернативным;
- жидкие образцы (по сравнению с твердыми образцами) обеспечивают большую гарантию го
могенности. если их приготавливают и рассылают без изменения микробиологического состава и пра
вильно используют. В особых случаях может оказаться необходимым разделить образцы прямо перед
измерением обоими методами.
- анализ образцов нужно проводить в каждой сотрудничающей лаборатории и в лаборатории-
организаторе в указанный день с использованием сходных партий сред и комплектов оборудования
для испытаний;
- округление результатов должна проводить лаборатория-организатор. После группировки резуль
татов каждой из лабораторий окончательные табулированные данные для каждого уровня (/) аналита
должны быть представлены, как показано в таблице 9.
Таблица 9 — Представление результатов межлабораторного исследования для каждого уровня (/) аналита
(
Методы<*)идуплихаты (г)
Лаборатории
j
)
Референтный метод(иодированный)Альтернативный метод(кодированный)
Дупликат 1Дупликат 2Дупликат 1Дупликат 2
1
2
ит.д.
(л)
6.3.4 Вычисления
6.3.4.1В микробиологии данные {у} не всегда подчиняются нормальному, т. е. гауссовскому, ста
тистическому распределению.
Распределение данных можно проверить, если имеется достаточное число значений (намного
более 30 результатов) — все для одного уровня. Часто для получения более симметричного распре-
19