ГОСТ ISO 16140—2011
Примечание 1 — Характеристику результата или сигнальную функцию получают путем измерения за
висимости сигнала или результата метода от концентрации аналита (доз) в различных образцах референтных
материалов (
RM)
с известными характеристиками. В микробиологии, где стабильный референтный материал прак
тически отсутствует, эти «известные характеристики» можно получить путем многократных повторных измерений с
использованием референтного метода.
После подгонки, сглаживания или обработки другим алгоритмом данных разработчик альтернативного ме
тода должен создать монотонную модель во всей области применения метода для преобразования результатов
измерений в значения, наиболее близкие к стандартным результатам. Подгоночная модель является первой (или
исходной) градуировочной характеристикой и включает все градуировочные коэффициенты вобласти концентра
ций: она часто нелинейна. Но эти аспекты не включены в процедуру валидации.
Частью процедуры валидации является проверка градуировки, которая дает конечную градуировочную ха
рактеристику. устанавливающую соотношение между преобразованными результатами измерений и соответству
ющими «стандартными значениями»1! 8 одинаковой системе единиц. При использовании одинаковых шкал на
осях эта характеристика должна быть линейной с отсекаемым на оси отрезком, равным нулю (одинаковыми наи
меньшими значениями), и наклоном 1 (при одинаковых масштабных единицах по осям) и правильно оцененными
характеристиками разброса.
Не следует проводить экстраполяцию выше и ниже испытательных концентраций, кроме случаев, когда нуж
но изучить поведение вблизи «нулевой» концентрации.
Примечание 2 — При обработке результатов подсчетов микроорганизмов с помощью метода регрессии
линейность не всегда правильно достигается для результатов подсчета, соответствующих низким уровням или
широким диапазонам. Такие результаты подсчетов имеют квазипуассоновские распределения со среднеквадрати-
ческим отклонением воспроизводимости, пропорциональным корню квадратному из среднего подсчитанногочисла
микроорганизмов. При этом возникают те же трудности оценки, которые упомянуты в примечании к пункту 6.2.2.1.
6.2.1.1.2 точность (accuracy): Близость результатов испытания к принятому опорному значению
величины (ISO 3534-1).
Примечание — Термин «точность», когда он относится к серии результатов испытаний, включает в себя
сочетание случайных составляющих и общей систематической погрешности (смещения).
6.2.1.1.3 смещение (систематическая погрешность) (bias): Разность между математически
ожидаемым результатом испытания и принятым опорным значением (ISO 3534-1).
Примечание — Смещение есть полная систематическая погрешность в отличие от случайной погреш
ности. Могут быть одна или несколько составляющих систематической погрешности, дающих вклад в смещение.
Большему систематическому отклонению от принятого опорного значения соответствует большее значение систе
матической погрешности.
6.2.1.1.4 относительная точность (АС) (relative accuracy): Степень соответствия между резуль
татом. полученным референтным методом, и результатом, полученным альтернативным методом, при
исследовании идентичных образцов (см. 5.1.1.1.1).
6.2.1.2 Протокол измерений
6.2.1.2.1 План
Для проверки градуировочной характеристики требуется большое число различных образцов (при
возможности, референтные материалы — см. приложение С) и исследование нескольких уровней (доз
или концентраций) в зависимости от диапазона концентраций для практического использования.
Для определения градуировочной характеристики требуется использование минимум пяти раз
личных уровней аналита для каждого типа пищевого продукта. Уровни должны равномерно распре
деляться по всему исследуемому диапазону2!, включающему минимальный (равный или не равный
нулю), центральный, максимальный и два промежуточных уровня. Шкалу следует выбрать до того, как
выбраны уровни концентрации, и с учетом диапазона контаминации и ожидаемого предела обнару
жения (LOD): линейную — для небольших диапазонов (например. < 3
LOD
или от 10(.OD до 100
LOD),
включающих ноль, и логарифмическую — для широких диапазонов (например. > 3
LOD).
При этом мо жет
измениться соотношение между средиеквадратичесхими отклонениями и средними значениями
результатов (см. примечание в n. 6.2.1.3.1).
Их получают по стандартному методу с естественно контаминированными образцами, если недоступны
референтные материалы и известные значения.
2! Графические примеры неприемлемых и приемлемых распределений результатов измерений приведены
в приложении Р.
12