ГОСТ РИСО 16140—2008
6.2.1.1.4относительная точность (АС) (relative accuracy): Степень соответствия между результа
том. полученным стандартным методом, и результатом, полученным альтернативным методом, при иссле
довании идентичных образцов (см. 5.1.1.1.1).
6.2.1.2 Протокол измерений
6.2.1.2.1 План
Для проверки градуировочной характеристики требуется большое число различных образцов (при
возможности, стандартные материалы — см. приложение С) и исследование нескольких уровней (доз или
концентраций), в зависимости отдиапазона концентраций для практического использования.
Для определения градуировочной характеристики требуется использование минимум пяти различных
уровней аналита для кахщого типа пищевого продукта. Уровни должны равномерно распределяться по
всему исследуемому диапазону’1, включающему минимальный (равный или не равный нулю),
центральный, максимальный и два промежуточных уровня. Шкалу следует выбрать до того, как выб
раны уровни концентрации, и с учетомдиапазона контаминации и ожидаемого предела обнаружения (LOD):
линейную для небольших диапазонов (например. < 3 LOD или от 10 LOD до 100 ■LOD). включающих
ноль, и логарифмическую для широких диапазонов (например. > 3 LOD). При этом может измениться
соотношение между среднеквадратическими отклонениями и средними значениями результатов (см.
примечание в 6.2.1.3.1).
Приоритет отдается естественно контаминированным образцам. Термин «уровень» использует
ся взначении концентрации аналита. предполагаемой априори. В принципе, оптимальный план для рег
рессионного анализа получают путем выбора подходящего и уместного диапазона концентраций аналита.
исключения исследования образцов с аналогичными подсчетами микроорганизмов или исключения повто
ряющихся данных с одинаковыми результатами. Для жидкостей диапазон может быть получен путем раз-
ведений. но необходимо обеспечить гомогенность как жидких, так и твердых образцов.
Образцы на одном уровнедолжны быть независимо продублированы путем подготовки подобраз-
цов. На каждом уровне анализируют одинаковое число подобразцов — по меньшей мере. два. а в идеаль
ном случае — от пяти до 10. Когда и в стандартном, и в альтернативном методах используют одни и те же
десятикратные разведения подобразцов, испытания дублируют на уровне чашек Петри (см. случай
1при ложения М). Когда десятикратные разбавления нужно проводить только в стандартном методе,
проводят исследование дублирующих образцов (см. случай 2 приложения М).
Чашки Петри, в двухдупликациях, засеваются каждым десятикратным разбавлением.
Следовательно, для проверки градуировочной характеристики альтернативным методом проводят
минимум 10 измерений (в идеальном случае, от 25 до 50 измерений) с использованием естественно копта-
минированных образцов.
При отсутствии стандартных образцов материалов невозможно корректно оценить точность альтерна
тивного метода, и определяюттолько относительную точность путем измерения тех же подобразцов стан
дартным методом.
6.2.1.2.2 Категории пищевых продуктов
Исследуют 5 категорий пищевых продуктов. Это число можно уменьшить до 1. 2 или 3 категорий,
еслиальтернативный метод подлежит валидации только для таких заявленных категорий (например, молоч
ные продукты). Рекомендованные категории перечислены в приложении В.
Соответствующие образцы должны быть естественно контаминированы исследуемым аналитом.
В случае возможности использования образцов окружающей среды, их нужно считать отдельной
категорией (см. приложение В).
Желательно, чтобы образцы пищевых продуктов происходили из как можно более широкой зоны
распространениядля того, чтобы уменьшить смещения, обусловленныеособенностями местного пищево
го ассортимента, и расширитьдиапазон валидации.
Диапазон контаминации должен быть распространен на весь диапазон количественного испытания.
Если невозможно получитьдостаточное числоестественно контаминированных образцов пищевых
продуктов с нужными уровнями, то допустима искусственная контаминация некоторых образцов. Такие
образцы должны составлять меньшинство в общем числе испытуемых образцов. Процедура искусствен
ной контаминации должна обеспечивать получение образцов с характеристиками аналита. подобным ха
рактеристикамдля естественно контаминированных образцов (см. приложение С. 2-й и 3-й случаи).
Графические примеры неприемлемых и приемлемых распределений результатов измерений приведе
ны в приложении Р.
13