ПРИЛОЖЕНИЕ Д
(обязательное)
ГО СТ Р 5 2 0 6 0 -2 0 0 3
Определение массовой доли отдельных сахаров (углеводного состава)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Д.1 Сущность метода заключается в лигандообменном или гельпрониклюшсм хроматографическом
разделении сахаров патоки с рефрактометрическим детектированием.
Метод предназначен для определения углеводного состава патоки. Метод нс применим для смесей
сахаров, содержащих совместно сахарозу и мальтозу.
Д.2 Средства измерении, вспомогательные устройства и реактивы
Хроматограф жидкостный с пределом основной допускаемой погрешности (по плошали пиков) нс более
10
%.
состоящий из:
- изократического двухплунжерного насоса, обеспечивающего расход элюента 0,2 — 3.0 см ’/мин и мак
симальное давление нс менее 110 атм.;
- колонки хроматографической для лигандообменной иди гельнроникающей высокоэффективной жид
костной хроматографии. Например «Chrompack Carbohydrates Са* (сополимер стирол-ливинилбензол с приви
тым кальцием);
- термостата колонки, поддерживающего постоянную температуру колонки в пределах 80
СС
с погреш
ностью нс более ± 0,5 ‘С;
- рефрактометрическою детектор;! с встроенным или внешним термостатом измерительной ячейки;
- инжектора петлевого типа «Rcodyne* с дозирующей петлей 20 мкл или автосэмплера;
- дегазатора элюента в потоке и нрелколонки для деминерализации пробы в потоке;
- интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.
Вода билистиллированная. Используется в качестве элюента.
Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотриоза аналитической степени чистоты. Например реактивы произ
водства фирмы «SIGMA* (каталожные номера М-9171. М-8378. G-7528. F-2543).
Фильтры мембранные тина «Sartorius® или «Milliporc* диаметром отверстий 0.22 — 0.4S мкм.
Установка для фильтрования или медицинский шприц с насадкой для фильтрования через мембранные
фильтры.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 ‘С до 100 ’’С. цена деления шкаты I ‘С по
ГОСТ 28498.
Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные BI-150. В 1-200 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирки пластиковые.
Наточки стеклянные или пластиковые.
Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудова
ния с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству нс ниже вышеуказанных.
Д.З Подготовка к проведению апатита
Д.3.1 Подготовка пробы анализируемого образца патоки
Для анатиза готовят 1 %-ный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Для этого определяют
массовую долю сухого вещества патоки по 5.2.4 или 5.2.5 н вычисляют массу навески /я,, г. необходимую для
приготовления I
%
раствора по формуле
100 1
(Д-1)
"’си
где
mt
в — массовая доля сухого вещества патоки,
%\
100 — пересчет на сухое вещество патоки,
%\
1 — массовая доля сухого вещества в 100 г I %-ного раствора, г.
Стакан с палочкой помешают на весы и устанавливают нуль, вносят массу навески патоки и приливают
теплую бидистиллнрованную водудо 100 г. Палочкой тщательно перемешивают раствор до полного растворения
патоки. Приготовленный раствор фильтруют через мембранный фильтр в сухую чистую пробирку или в виалу
автосэмплера.
Подготовленную пробу анализируют в течение 1—2 ч после приготовления.
31