ГОСТ р 52060-2003
Печь муфельная с диапазоном рабочих температур 400 "С — 900 "С, позволяющая поддержи
вать заданную температу ру (600 *С — 650 *С) с допускаемой погрешностью ± 2 *С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Тигли высокие: фарфоровые № 3 или № 4 по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 80 или
100 см3 по ГОСТ 19908.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Масло растительное: кукурузное по ГОСТ 8808 или подсолнечное по ГОСТ 1129, или другие
виды пищевого растительного масла.
Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929 или дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеука
занных.
5.2.9.2 Проведение анализа
В предварительно прокаленном до постоянной массы тигле взвешивают навеску патоки массой
около 10 г и обугливают ее путем нагревания тигля с патокой на электрической плитке.
Во избежание вспучивания на поверхносл, навески наносят несколько капель растительного
масла.
После обугливания на плитке тигель помешают в муфельную печь, нагретую до 600 *С —
650 ’С, и прокаливают до полного озоления навески.
После озоления навески тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель с
золой повторно прокаливают в течение 30 мин. охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Если
в золе заметны темные крапины, значит озоление прошло не полностью. Дтя ускорения озоления
допускается смачивать золу несколькими каплями дистиллированной воды или пероксида водорода.
Прокаливание повторяют до тех пор, пока масса тигля с золой не станет постоянной или результат
последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Дтя вычисления берут
последний убывающий результат взвешивания.
Проводят два параллельных определения.
5.2.9.3 Обработка результатов
Массовую долю золы
ту,
%, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
"■, — ^■00Об)
(От, —
тутси
где
т
— масса тигля, г;
/я, — масса тигля с навеской патоки, г;
т2
— масса тигля с золой, г;
т:
в — массовая доля сухого вещества патоки,
%\
100 — пересчет на сухое вещество патоки. %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго
десятичного знака.
Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух
параллельных определений) не должна превышать 0,03
%
абс.
Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анали
зов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 0,06
%
абс.
Допускаемая абсолютная погрешность ± 0,03
%.
5.2.10 Метод определения водородного показателя, pH
Сущность метода заключается в измерении активности ионов водорода (pH).
5.2.10.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.
pH-метр лабораторный с термокомпенсатором, имеющий предел допускаемой основной по
грешности. ± 0,05 pH.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 *С до 100 *С. цена деления
шкалы I *С по ГОСТ 28498.
Стаканы стеклянные В(Н)-1(2)-100 ТС и ТХС по ГОСТ 25336 или стаканы пластиковые
химические по НД.
Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
21