ГОСТ 31469-2012
Калий желозосинеродистый (феррицианид, гексацианоферрат(Ш) калия) по ГОСТ 4206. х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч.. или водный раствор массовой долей 5 %.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530. ч.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.
Кислота фосфорно-вольфрамовая 7-водная, ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.. плотность 1.17 -1.19 кг/дм3.
Метиленовый голубой, чд.а.. водный раствор массовой долей 1 %.
Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор массовой долей 1 %.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и обо
рудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указан
ных выше.
13.5 Подготовка к проведению определения
13.5.1 Приготовление перегнанной соляной кислоты массовой долей 20,2 % (азоотропная
смесь)
Перегонку и получение азеотропной смеси соляной кислоты проводят по ГОСТ 4517.
Срок хранения перегнанной соляной кислоты в кварцевой посуде с притертой пробкой - 6 мес.
13.5.2 Водные растворы гидроокиси натрия массовой долей 10 % и 1 % готовят по ГОСТ 4517.
Срок хранения водных растворов в плотно укупоренной емкости из полиэтиле- на - 4 мес.
13.5.3 Приготовление раствора хлористого натрия массовой долей 5 %
К 25 г хлористого натрия, взвешенного с записью результата в граммах до первого знака после
запятой, добавляют 450 см3дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения.
Срок хранения раствора хлористого натрия - 1 год.
13.5.4 Приготовление растворов индикаторов
Раствор метилового оранжевого массовой долей 0.1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Раствор метиленового голубого массовой долей 1 %: 1 г метиленового голубого, взвешенного с за
писью результата в граммах до второго знака после запятой, растворяют в мерной колбе вместимостью
100 см3 в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
Срок хранения растворов индикаторов в посуде из темного стекла в защищенном от света
месте - 6 мес. При появлении нерастворимого осадка готовят свежий раствор.
13.5.5 Приготовление раствора железосинеродистого калия массовой концентрацией 10 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 2.5 г желеэосинеродистого калия, взвешенного
с записью результата в граммах до третьего знака после запятой, добавляют примерно 100 см3 дис
тиллированной воды, перемешивают до полного растворения железосинеродистого калия и доводят
объем до 250 см3дистиллированной водой. Раствор готов к использованию на следующий день после
приготовления.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в течение - 2 мес.
13.5.6 Водный раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят из перегнанной соляной
кислоты (13.5.1) по ГОСТ 4517.
13.5.7 Приготовление раствора инвертированного сахара массовой концентрации 2 г/дм3 в
пересчете на сахарозу
Приготовление инвертированного сахара: в мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают на
веску сахарозы массой 0.4 г, взвешенной с записью результата в граммах до третьего знака после за
пятой, добавляют дистиллированную воду примерно до 1/3 объема мерной колбы. 5 см3 перегнанной
концентрированной соляной кислоты (13.5.1) и перемешивают до растворения сахарозы. Мерную колбу с
раствором сахарозы помещают на водяную баню, нагретую до (70 ± 2) ?С. и нагревают при этой тем
пературе в течение 5 мин. Затем колбу с раствором инвертированного сахара охлаждают до комнатной
температуры, добавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют сначала раство
ром гидроокиси натрия массовой долей 10 %. а затем раствором гидроокиси натрия массовой долей 1 %,
доводят объем дистиллированной водой до 200 см3.
Раствор инвертированного сахара готовят вдень проведения определений.
28