ГОСТ 31469-2012
12.5.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
Раствор азотнокислого серебра молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.3.
Срок хранения раствора азотнокислого серебра в плотно закрытой стеклянной посуде из темного
стекла в защищенном от света месте - 6 мес.
Перед определением или не реже одного раза в день при выполнении серии определений про
веряют концентрацию азотнокислого серебра: в коническую колбу вместимостью 100 см3вносят 10 см3
раствора хлорида натрия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 (12.5.2), 3—4 капли раствора хромо
вокислого калия (12.5.3) и титруют раствором азотнокислого серебра до появления красно-коричневого
окрашивания. Коэффициент
К
поправки к молярной концентрации азотнокислого серебра вычисляют
по формуле
где
V -
объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование 10 см3 раствора хло
рида натрия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3. см3.
12.5.5 Приготовление разбавленной азотной кислоты в соотношении 1:3
Смешивают один объем азотной кислоты плотностью 1.39 - 1.42 г/см3 с тремя объемами дистил
лированной воды.
Срок хранения разбавленной азотной кислоты в плотно закрытой стеклянной емкости - 1 год.
12.5.6 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой концентрацией 100 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают примерно 800 см3 дистиллированной воды,
добавляют 100 г гидроокиси натрия, взвешенного с записью результата в граммах до первого знака
после запятой, перемешивают до полного растворения гидроокиси натрия, охлаждают до комнатной
температуры и доводят объем дистиллированной водой до 1000 см3.
Срок хранения раствора гидроокиси натрия в плотно закрытой емкости из полиэтилена - 6 мес.
При появлении осадка готовят раствор заново.
12.5.7 Приготовление раствора углекислого натрия массовой долей 10 %
100 г углекислого натрия растворяют в 900 см3дистиллированной воды.
Срок хранения раствора углекислого натрия в плотно закрытой емкости из полиэтилена - 4 мес.
12.5.8 Минерализация пробы
Пробу яичного продукта массой примерно 10 г (массовая доля хлорида натрия от 1 % до 5 %), 4 г
(массовая доля хлорида натрия от 5 % до 15 %) или 2 г (массовая доля хлорида натрия от 15 % до 25 %)
взвешивают в кварцевом стакане вместимостью 200 см3 с записью результата взвешивания в граммах до
третьего знака после запятой, добавляют 20 см3 раствора углекислого натрия массовой долей 10 %,
перемешивают стеклянной палочкой, промывают стеклянную палочку примерно 10 см3горячей дис
тиллированной воды и добавляют эту воду в кварцевый стакан. Кварцевый стакан с пробой помещают
на электроплитку и высушивают пробу досуха. В горячем состоянии кварцевый стакан с высушенной
пробой помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (500 ± 20) °С, выдерживают при этой
температуре в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.
12.5.9 Подготовка раствора минерализата
В кварцевый стакан с минерализатом пробы добавляют несколько капель дистиллированной
воды, разрыхляют минерализат стеклянной палочкой, добавляют еще примерно 50 см3 дистиллиро
ванной воды, закрывают стакан часовым стеклом и, приоткрыв стекло, медленно добавляют 20 см3
разбавленной азотной кислоты по 12.5.5. Содержимое кварцевого стакана тщательно перемешивают и
фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Остаток в стакане, сте
клянную палочку, часовое стекло и фильтр промывают примерно 50 см3 дистиллированной воды и
добавляют в мерную колбу. Доводят объем раствора минерализата в мерной колбе до 250 см3дистил
лированной водой и перемешивают.
25