ГОСТ 31469-2012
5.5.2 Кислотный гидролиз пробы
В комическую колбу вместимостью 100 см3 помещают: 5 г жидкого яичного желтка или 7,5 г жид
кого меланжа, или 2 г сухого яичного желтка, или 3 г яичного порошка, или от 4 до 5 г других яичных
продуктов. Взвешивание анализируемой пробы проводят с записью результата в граммах до третьего
знака после запятой. Осторожно добавляют при энергичном встряхивании 25 см3 концентрированной
соляной кислоты и. в случав сухих яичных продуктов, 5 см3 воды, смывая частицы пробы со стенок
колбы. Колбу накрывают обратным холодильником, помещают на водяную баню, нагретую до 70 °С.
доводят водяную баню до кипения и выдерживают в кипящей водяной бане в течение (30 ± 1)
мин. периодически (примерно через каждые 5 мин) встряхивая содержимое колбы. Затем добавляют 25
см3 дистиллированной воды, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.
5.5.3 Экстракция жира
Содержимое конической колбы количественно переносят вмерный цилиндр вместимостью 250 см3
с пришлифованной пробкой, промывая колбу сначала двумя порциями по 5 см3 дистиллированной
воды, затем двумя порциями по 5 см3 диэтилового эфира, добавляя эти порции воды и эфира в ци
линдр. Добавляют в цилиндр 20 см3 диэтилового эфира и перемешивают. Колбу промывают еще
два раза порциями по 5 см3 петролейного эфира, добавляя их вцилиндр. В цилиндр добавляют еще 20
см3 петролейного эфира, закрывают пришлифованной пробкой, перемешивают содержимое
переворачи ванием цилиндра втечение 1мин. периодически открывая пробку для сброса давления,
иоставляют до полного расслоения на вводно-кислотную и эфирную фазы (эфирная фаза должна
быть прозрачной). Верхний эфирный слой с помощью пипетки осторожно декантируют в коническую
колбу или стакан вместимостью 250 см3 с кусочками фарфора, предварительно высушенную и
взвешенную, с записью результата в граммах до третьего знака после запятой. Экстракцию жира
повторяют еще два раза, до бавляя в цилиндр каждый раз 15 см3диэтилового эфира и 15 см3
петролейного эфира.
5.6 Проведение измерений
5.6.1 Коническую колбу или стакан с обьединенным эфирным экстрактом помещают на кипя
щую водяную баню и выпаривают эфир до отсутствия его запаха. Затем колбу досушивают в сушиль
ном шкафу при температуре (100 ± 2) °С до постоянной массы. Через 20 - 25 мин колбу вынимают
из сушильного шкафа, охлаждают в эксикато- ре и взвешивают с записью результата в граммах до
третьего знака после запятой. Нагревание, охлаждение и взвешивание колбы повторяют до тех пор.
пока разность результатов двух последовательных взвешиваний будет не более 0.001 г. Если при
последующем взвешивании масса колбы с жиром увеличивается, то берут минимальное значение
массы колбы. Массу экстрагированного жира вычисляют по разности масс колбы с жиром и чистой
колбы.
5.6.2 В случае яичных продуктов с добавленной солью или сахаром водно-кислотный слой, остаю
щийся после экстракции эфиром, дополнительно фильтруют через складчатый фильтр из фильтро
вальной бумаги и промывают фильтр горячей дистиллированной водой до отсутствия изменения цвета
синей лакмусовой бумажки. Промытый фильтр помещают на часовое стекло или в чашку Петри и вы
сушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (100 ± 2) °С. Затем фильтр с часовым
стеклом или чашкой Петри охлаждают в эксикаторо до комнатной температуры, фильтр помещают в
гильзу из фильтровальной бумаги. Кусочком ваты, смоченным петролейным эфиром, протирают ча
совое стекло (чашку Петри) и помещают этот кусочек ваты в ту же гильзу из фильтровальной бумаги.
Гильзу вставляют в насадку для экстрагирования аппарата Сокслета. В предварительно высушенную и
взвешенную с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой экстракци
онную колбу аппарата Сокслета с кусочками фарфора наливают петролейный эфир (общее количество
эфира должно быть в полтора - два раза больше объема насадки для экстрагирования). Экстракцию
проводят втечение 4 ч. поместив экстракционную колбу на электроплитку с асбестовым покрытием или в
колбонагреватель.
Выпаривание растворителя из экстракционной колбы и определение массы жира, выделенного из
вводно-кислотного слоя, проводят в соответствии с 5.6.1.
Измеренное значение массы жира, выделенного из вводно-кислотного слоя, прибавляют к значе
нию массы жира, измеренной по 5.7.1.
5.6.3 Параллельно с анализом пробы проводят «холостой» опыт на реактивы.
8