ГОСТ 31469-2012
8.6.3 Определение
Добавить 25 см3 серной кислоты (8.4.1.3) в колбу Къельдаля. Перемешать, слегка вращая колбу
с жидкостью. Если необходимо, можно вставить грушевидный стеклянный конус в горловину колбы
тонким концом вниз.
Поместить колбу в наклонном положении (под углом около 40° от вертикального положения) на
нагревательное устройство (8.4.2.6). Сначала колбу слегка нагреть до окончания пенообразования и до
полной минерализации содержимого. Затем продолжить минерализацию при энергичном кипении,
время от времени поворачивая колбу, до тех пор, пока жидкость не станет абсолютно прозрачной и не
приобретет светлую зелено-голубую окраску. Продолжать кипятить жидкость еще в течение 90 мин.
Общая продолжительность минерализации не должна быть меньше 2 ч. Следить за тем. чтобы
содержимое колбы не попадало на наружную поверхность колбы. Не допускать чрезмерного улету
чивания серной кислоты в результате перегрева во время минерализации, так как это может вызвать
потерю азота.
Охладить до 40 "С и осторожно добавить примерно 50 см3 воды. Перемешать и продолжить
охлаждение.
Налить в коническую колбу вместимостью примерно 500 см3 50 см3 раствора борной кислоты
(8.4.1.5) из мерного цилиндра, добавить 4 капли индикаторного раствора (8.4.1.7). перемешать и под
соединить колбу к холодильнику дистилляционного аппарат (8.4.2.5) таким образом, чтобы выходное
отверстие наконечника погрузилось в жидкость.
Обработать содержимое колбы Къельдаля одним из следующих способов:
а) при паровой дистилляции:
поместить содержимое колбы Къельдаля в аппарат для дистилляции и промыть колбу примерно
50 см3 воды. Добавить 100 см3 раствора гидроокиси натрия (8.4.1.4) с помощью мерного цилиндра,
осторожно вливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя содержимого
колбы не перемешивались. После этого немедленно присоединить колбу к перегонной насадке дис
тилляционного аппарата. Нагреть щелочную жидкость, пропуская через нее пар до начала кипения,
и кипятить в течение 20 мин. Сначала слегка нагревать до небольшого образования пены.
Собранное количество дистиллята должно быть не менее 150 см3;
б) при обычной дистилляции:
осторожно разбавить содержимое колбы Къельдаля примерно 30 см3воды и перемешать, вращая
колбу с жидкостью. Если необходимо, перелить все в колбу вместимостью 1000 см3. Примерно через 15
мин добавить 100 см3 раствора гидроокиси натрия (8.4.1.4) из мерного цилиндра, осторожно наливая
вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя в колбе не перемешивались. Сразу
же после этого присоединить колбу к перегонной насадке дистилляционного аппарата.
Перегнать примерно 150 см3 жидкости, даже если смесь иногда вскипает, продолжить дистилля
цию до тех пор. пока смесь не начнет иногда вскипать, или до тех пор, пока не будет собрано 250 см3
дистиллята. Необходимо проверить, достаточно ли охлажден дистиллят, и не допускать нагревания
раствора борной кислоты.
В любом случае опустить коническую приемную колбу до завершения дистилляции таким об
разом. чтобы выходное отверстие наконечника располагалось над уровнем жидкости. Промыть вы
ходное отверстие наконечника небольшим количеством воды. Проверить окончание дистилляции
аммиака с помощью красной лакмусовой бумажки, смоченной дистиллированной водой: ее цвет
не должен измениться под влиянием капель из конденсатора. Нагревание прекращают. Если дис
тилляция еще не завершена, проводят повторное определение, тщательно выполняя методические
указания.
Оттитровать содержимое конической приемной колбы раствором соляной кислоты (8.4.1.6). Объ
ем соляной кислоты, используемой на титрование, определить с точностью до 0.02 см3.
Проводить два параллельных определения одного и того же образца.
8.6.4 Контрольный опыт
Всегда проводить контрольный опыт (дважды), когда используются свежие партии реактивов или
свежеприготовленные растворы. Рекомендуется проводить слепой опыт обычно для реактивов и рас
творов, которые уже были использованы в течение какого-то времени. Проводить слепой опыт в соот
ветствии с 8.6.3, используя только кусочек жиронепроницаемой бумаги (8.4.2.2).
15