ГОСТ 31469-2012
Фенолфталеин, чда.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками иоборудо
вания с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
9.5 Подготовка к проведению измерений
9.5.1 Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.
9.5.2 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрацией 10 г/дм3
(индикатор)
В конической колбе вместимостью 150 см3 взвешивают (1,00 ± 0.01) г фенолфталеина, добавляют
100 см3 этилового спирта и перемешивают.
Срок хранения раствора - не более 6 мес.
9.5.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
Раствор готовят из стандарт-титра (9.4).
Срок хранения раствора - 4 мес.
9.5.4 Приготовление раствора гидроокиси калия в этиловом спирте молярной концентрацией
0,05 моль/дм3
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в96%-ном этиловом спирте 2,805 г гидрооки
си калия и доводят объем тем же спиртом до 1000 см3.
Раствор гидроокиси калия в 96%-ном этиловом спирте готовят не менее чем за 24 ч до проведе
ния анализа.
Срок хранения раствора гидроокиси калия в плотно закрытой посуде из полиэтилена -1 мес.
9.5.5 Перед использованием или не реже одного раза вдень проверяют молярную концентрацию
раствора гидроокиси калия в 96 %-ном этиловом спирте. Для этого в коническую колбу отмеряют с
помощью бюретки 10 см3 водного раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3,
добавляют 2—3 капли спиртового раствора фенолфталеина (9.5.1) ититруют издругой бюретки раство
ром гидроокиси калия до появления розовой окраски раствора.
Молярную концентрацию гидроокиси калия. С, моль/дм3, вычисляют по формуле
С = 0,1— ,
(
20
)
У2
где 0.1 - молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3:
V, - объем раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3, взятый для титро
вания. см3:
V2 -
объем раствора гидроокиси калия в этиловом спирте, израсходованный на титрование рас
твора соляной кислоты, см3.
Если измеренная концентрация гидроокиси калия отличается от значения 0.05 моль/дм3 более
чем на 10 %. то готовят свежий раствор по 9.5.4.
9.5.6 Приготовление толуола
Перед проведением определения или но реже одного раза вдень проверяют реакцию толуола по
фенолфталеину. Если реакция отличается от нейтральной, то титруют 30 см3толуола раствором гидро
окиси калия в этиловом спирте молярной концентрацией 0.05 моль/дм3. Объем раствора гидроокиси
калия, израсходованный на титрование толуола, учитывают при обработке результатов испытаний.
9.5.7 Экстракция жира из пробы
В конической колбе со шлифом вместимостью 150 см3 взвешивают примерно 2 г яичного порошка
или сухого яичного желтка с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой,
добавляют 30 см3диэтилового эфира и хорошо перемешивают. Колбу закрывают и отстаивают до
освет ления жидкости. Жидкость фильтруют через бумажный фильтр вдругую коническую колбу
вместимостью 250 см3. Экстрагирование повторяют трижды, используядля каждой последующей
экстракции 20 см3диэ тилового эфира. Диэтиловый эфир выпаривают на кипящей водяной бане,
досушивают остаток всушиль ном шкафу при температуре (100 ± 1)°С в течение 15 мин и охлаждаютдо
комнатной температуры.
18