ГОСТ Р 57221—2016
высоты или площади этого пика, которое учитывают при проведении градуировки прибора и выполне
нии анализа.
25.2.5 Приготовление стандартных растворов
В предварительно взвешенную склянку (результат записывают с точностью до четвертого деся
тичного знака) с завинчивающейся крышкой приливают мерным цилиндром 40 см3 смеси этиловый
спирт — вода, приготовленной по п. 25.2.2. Склянку плотно закрывают завинчивающейся крышкой с
резиновой прокладкой, взвешивают и рассчитывают массу добавленной смеси. Затем медицинским
шприцем через отверстие в крышке и прокладку в склянку вводят 0.5—0.55 см3 нефраса. Склянку взве
шивают и рассчитывают массу добавленного нефраса. Раствор тщательно перемешивают. Рассчиты
вают массовую долю нефраса в процентах в исходном стандартном растворе, исходя из определенных
взвешиванием количеств нефраса и смеси этиловый спирт — вода.
Пипеткой отбирают 2 см3 этого исходного стандартного раствора, переносят их в мерную колбу
вместимостью 100 см3, содержимое колбы доводят до метки смесью этиловый спирт — вода и раствор
перемешивают. Рассчитывают точное значение массовой доли нефраса в полученном растворе (рас
твор А). Далее из раствора А с помощью мерных колб и пипеток соответствующей вместимости приго
товляют стандартные растворы с точно рассчитанными массовыми долями, приблизительно равными
0,002; 0.005 и 0,01 %. по следующей схеме;
Взятый объем раствора А. см3
25255
Объем мерной колбы, см3
5010050
Примерная концентрация раствора, %
0,010,0050,002
25.2.6 Построение градуировочного графика
Линейность зависимости площади пика нефраса от его массовой доли проверяют в пределах
концентраций от 0.002 до 0,02 % при налаживании метода, а затем периодически после вынужденной
остановки прибора, связанной с заменой колонки, с ремонтом или другими причинами.
Для каждого стандартного раствора, приготовленного по п. 25.2.5. записывают три хроматограм
мы. вводя микрошприцем по 1 мкл каждого из них в хроматограф при соответствующей чувствительно
сти и измеряют высоты или площади пиков нефраса по п. 25.2.3. Для каждого раствора рассчитывают
среднее арифметическое значение выбранного параметра пика нефраса.
Если при проверке чистоты смеси этиловый спирт — вода было обнаружено наличие примеси,
мешающей определению нефраса, то величина среднего арифметического значения параметра пика
этой примеси вычитается из величин средних арифметических значений параметров пиков нефраса
для стандартных растворов с учетом чувствительности детектора, при которой были записаны соот
ветствующие хроматограммы.
Полученные значения высот или площадей пиков, определенных при различных чувствительно
стяхдетектора, пересчитывают умножением на соответствующие множители на одну чувствительность,
наиболее удобную в работе. По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая по
оси абсцисс концентрации нефраса в стандартных растворах, а по оси ординат — соответствующие им
средние арифметические значения высот или площадей пиков нефраса. Градуировочный график
должен представлять собой прямую линию.
25.3 Проводенио испытания
Продукт растирают в фарфоровой ступке.
В предварительно взвешенную склянку или коническую колбу вместимостью 50 см3 взвешивают
(1.0 ± 0,1) г измельченного продукта (результат записывают с точностью до четвертого десятичного зна
ка) и затем пипеткой вносят 5 см3дистиллированной воды и плотно закрывают. Смесь тщательно пере
мешивают и оставляют стоять 10 мин. По истечении 10 мин. туда же пипеткой вносят 10 см3 этилового
спирта, смесь перемешивают и склянку или колбу плотно закрывают и вновь взвешивают с той же точ
ностью. Рассчитывают массу смеси этиловый спирт — вода. Затем содержимое колбы перемешивают
на аппарате для встряхивания 30 мин.
Записывают две хроматограммы, вводя микрошприцем в хроматограф по 1 мкл раствора, образо
вавшегося после оседания продукта.
Проводят два параллельных определения.
50