ГОСТ Р 57221—2016
реакционную смесь перемешивают в течение 2—3 ч. Обработку гексана серной кислотой повторяют
еще 2—3 раза.
Гексан отделяют от серной кислоты вделительной воронке, промывают егодистиллированной водой,
10-процентным водным раствором едкого натра и вновьдистиллированной водойдо нейтральной реакции
по индикаторной бумаге. Гексан из делительной воронки переносят в сухую банку или коническую
колбу, добавляют сернокислый натрий из расчета 100 г осушителя на 1дм3гексана и оставляют для
высушивания на 1,5—2 ч. Гексан отделяют от осушителя декантацией и перегоняют, собирая фракцию
при 68—69 X .
Степень чистоты полученного гексана проверяют слектрофотометрически относительно воздуха в
кварцевых кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 210 нм. Оптическая плотность не
должна превышать величину 0,5.
12.3 Проведение испытания
В круглодонную, плоскодонную или коническую колбу вместимостью 500 см3 отвешивают 20 г про
дукта (результат записывают с точностью до второго десятичного знака). В колбу с навеской продукта
добавляют 200 см3 этилового спирта. 20 см3 дистиллированной воды и 20 г гидроокиси калия или
250 см3 спиртового раствора гидроокиси калия. Содержимое колбы перемешивают встряхиванием.
Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане
втечение 3 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют 100 см3дистиллированной воды, колбу
снимают с бани и оставляют для охлаждения.
После охлаждения жидкую фазу реакционной смеси декантацией переносят в делительную во
ронку. оставляя остаток продукта в колбе. В колбу с остатком добавляют 100 см3 гексана, содержимое
колбы энергично перемешивают и гексан декантируют в делительную воронку.
Воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 30 с. придерживая пробку одной
рукой, а кран на спускной трубке — другой. Затем делительную воронку переворачивают краном вверх
иосторожно открывают кран, выпуская образовавшиеся пары растворителя. Кран делительной воронки
закрывают, воронку переворачивают пробкой вверх, пробку вынимают, воронку укрепляют в штативе и
оставляют для расслаивания жидкостей.
В случае образования устойчивой эмульсии к смеси в делительной воронке добавляют 20 см3
этилового спирта, содержимое воронки встряхивают и оставляют для расслаивания жидкостей. После
расслаивания нижнюю водно-спиртовую фазу сливают обратно в реакционную колбу с осадком, а гек
сановый экстракт переливают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3.
Такую обработку реакционной смеси повторяют еще два раза, используя для экстракции гексан
порциями по 50 см3 и этиловый спирт для расслаивания эмульсии порциями по 20 см3.
По окончании экстракции остаток в колбе и гидролизат отбрасывают, а объединенный экстракт в
круглодонной колбе упаривают до объема 2—5 см3на ротационном испарителе при остаточном давле
нии не ниже 50 мм рт. ст. и температуре водяной бани не более 60 X . Допускается проводить отгонку
обычным способом с дефлегматором.
В стакан вместимостью 150 см3 отвешивают 50 г окиси алюминия, добавляют 70—100 см3 гек
сана. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и полученную суспензию переносят в
хроматографическую колонку. После того как избыток гексана вытечет из колонки и слой гексана над
окисью алюминия составит 1—2 мм. в колбу количественно небольшой порцией гексана переносят
остаток экстракта из круглодонной колбы. Углеводороды с колонки элюируют 150 см3 смеси гексана и
этилового эфира (95:5). собирая элюат в коническую колбу вместимостью 250 см3.
По окончании хроматографирования элюат упаривают, для этого элюат небольшими порциями
переносят в предварительно взвешенную круглодонную колбу вместимостью 100 см3 и упаривают до
объема 2—3 см3на ротационном испарителе при остаточном давлении не ниже 50 мм рт. ст. и темпера
туре водяной бани не более 60 X или обычным способом с дефлегматором на водяной бане.
Колбу с остатком элюата закрывают пробкой-насадкой от склянки Дрексоля и удаляют остатки
растворителя, пропуская через насадку слабый ток газа (азот, воздух). Интенсивность пропускания газа
устанавливают следующим образом: в резиновую трубку, через которую газ будет подаваться в колбу
через насадку Дрекселя. вставляют стеклянную трубку с оттянутым концом диаметром 0,8—1.0 мм.
Этот конец опускают в сосуд с водой и регулируют подачу газа по количеству выходящих из трубки пу
зырьков. их количество не должно превышать 120 пузырьков в минуту.
Колбу с углеводородами последовательно взвешивают первоначально после пропускания газа в
течение 20 мин., а затем через каждые 5 мин. до достижения постоянной массы.
19