ГОСТ Р 57221—2016
пилотками 5 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3хлорной кислоты. Колбу снова помещают
на нагреватель и проводят дальнейшую минерализацию продукта. Следят за тем, чтобы в колбе все
время находилась азотная кислота и по мере ее испарения добавляют порциями по 5 см3. Наличие
азотной кислоты определяют по выделяющимся из жидкости бурым парам окислов азота. Когда рас
твор приобретет равномерную устойчивую светло-желтую окраску, его упаривают почти досуха. Если
при этом не наблюдается почернение осадка, минерализацию считают законченной. Если осадок по
чернеет. добавляют очередную порцию азотной кислоты и минерализацию продолжают.
Допускается в конце минерализации использовать раствор перекиси водорода взамен концентри
рованной азотной кислоты.
После полного разложения продукта азотную кислоту удаляют упариванием до исчезновения бу
рых паров окислов азота и появления белых паров окислов серы. Полное удаление азотной кислоты
осуществляют двукратным добавлением по 10 см3дистиллированной воды и испарением ее почти
до суха.
Почти сухой остаток растворяют при нагревании в 5 см3 концентрированной соляной кислоты,
полученный раствор количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью
25 см3, в колбу добавляют дистиллированную воду до метки, раствор перемешивают.
Проводят два параллельных определения.
Допускается прерывать анализ после стадии минерализации и продолжать его на следующий
день.
В тех же условиях проводят контрольный опыт без продукта, начиная с внесения в коническую
колбу 3 см3 концентрированной серной кислоты.
В растворах, полученных после разложения продукта, проводят спектрофотометрическое опре
деление содержания свинца в тех же условиях, при которых анализировали стандартные растворы
свинца при построении градуировочного графика.
После подготовки прибора в пламя горелки распыляют последовательно в порядке возрастания
концентрации свинца (по концентрациям, близким к определяемой) два стандартных раствора. В слу
чае сохранения пропорциональности изменения величины абсорбции с увеличением концентрации
свинца в растворе в пламя горелки распыляют анализируемые растворы и раствор контрольного опы та.
строго соблюдая постоянство условий спектрофотометрирования.
Для повышения точности измерения величины абсорбции шкалу измерительного прибора атом
но-абсорбционного спектрофотометра расширяют в 2.5 или 10 раз. При этом условия спектрофотоме
трирования подбирают так, чтобы отношение «сигнал — шум» было минимальным.
13.4 Обработка результатов
Содержание свинца (Х7) в миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формуле:
v{А -В ) -25
Х 7 *
-------
—-------•
(
11
)
где А— содержание свинца в 1 см3 анализируемого раствора, найденное по градуировочному гра
фику. мкг/см3:
В— содержание свинца в 1 см3 контрольной пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг/см3;
25 — объем мерной колбы, см3;
т — масса навески продукта, г.
Результат округляют до второго десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение с
тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и средним
арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 10 %,
округленных до целого числа.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, которое округляют до целого числа.
Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными в
разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе с разным оборудованием и реак
тивами), вычисляют следующим образом: из окончательных результатов испытаний, полученных в раз
ных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое округляют до целого числа. Далее
23