ГОСТ Р 57221—2016
8.2.3 Приготовление смешанных индикаторов
Индикатор 1. Смешивают равные объемы 0.4-процентного спиртового раствора метилового крас
ного и 0,2-процентного спиртового раствора метиленового голубого.
Индикатор 2. Смешивают один объем 0.2-процентного спиртового раствора метилового красного
и три объема 0.1-процентного спиртового раствора бромкрезолового зеленого.
Индикаторы хранят в склянках из темного стекла или в защищенном от света месте.
8.2.4 Определение поправки к титру раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) =
0.1 моль/дм3 (0,1 н.)
Поправка к титру представляет собой отношение эквивалентной концентрации приготовленного
раствора к заданной концентрации.
Для определения этой поправки в три конические колбы вместимостью до 250 см3пипеткой вно
сят по 20 см3 раствора серной кислоты, приготовленного из стандарт-титра, концентрации 0.1 моль/дм3
(0.1 н.). добавляют 5—6 капель индикатора 1 или 2 и титруют приготовленным раствором гидроокиси
натрия до перехода окраски индикатора от розовой до светло-серой (одна капля избытка гидроокиси
натрия приводит к образованию зеленой окраски).
Из результатов трех параллельных титрований вычисляют среднее арифметическое.
Эквивалентную концентрацию раствора гидроокиси натрия (N) в молях на кубический дециметр
вычисляют по формуле:
N
V
(3)
где N. — концентрация раствора серной кислоты, приготовленного из стандарт-титра. 0,1 моль/дм3
(0.1 н.);
V, — объем раствора серной кислоты, приготовленный из стандарт-титра, взятый для титрова
ния, см3;
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование взятого количества
серной кислоты, см3.
Поправку (К) к титру раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле:
где 0.1 — заданная эквивалентная концентрация раствора гидроокиси натрия 0.1 моль/дм3 (0.1 н.).
8.3 Проведение испытания
8.3.1 Минерализация образца
В длинную сухую пробирку, свободно входящую в горло колбы Кьельдаля. насыпают (0.5 ± 0,02) г
продукта и взвешивают. Затем продукт осторожно высыпают в сухую колбу Кьельдаля. возможно глуб же
опуская пробирку в горло колбы. Пробирку вновь взвешивают. По разнице между первым и вторым
взвешиваниями определяют массу навески продукта, взятую для анализа. Все результаты взвешива ний
записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Для внесения в колбу Кьельдаля навески продукта можно пользоваться следующим приемом.
Перед тем как в пробирку насыпают продукт, на нее надевают два резиновых кольца на расстоянии 6—
8 см. Затем в пробирку насыпают продукт, пробирку взвешивают, помещая ее на весах встакан или
подвешивая с помощью проволочного кольца. После того как произведено взвешивание, пробирку дер
жат открытым концом вверх и под кольца подсовывают стеклянную палочку длиной на 4— 5 см больше,
чем длина колбы Кьельдаля. в которой будет производиться сжигание. Затем одной рукой на пробирку
надевают перевернутую вверх дном колбу Кьельдаля так. чтобы дно колбы оказалось на расстоянии
1—2 см от открытого конца пробирки. Далее колбу с находящейся в ней пробиркой переворачивают
дном вниз, удерживая пробирку за стеклянную палочку. При этом продукт высыпается непосредствен
но на дно колбы и не попадает на стенки. После того как продукт высыпался, пробирку вытягивают из
колбы, переворачивают, палочку из-под резиновых колец вынимают и пробирку вместе с резиновыми
кольцами вновь взвешивают.
Минерализацию проводят одним из следующих способов.
Способ 1. В колбу с навеской добавляют 2—3 г катализатора 1 или 2 и приливают 25 см3 концен
трированной серной кислоты.
8