ГОСТ Р 57221—2016
Способ 2. В колбу с навеской приливают 10 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей
перекиси водорода 30 % и 25 см3 концентрированной серной кислоты. Для ускорения минерализации
рекомендуется использовать серную кислоту, содержащую селен, приготовленную по п. 6.2.
Способ 3. Добавляют в колбу 8 г катализатора. После прибавления катализатора осторожно при
ливают 15 см3 концентрированной серной кислоты.
Серную кислоту приливают по стенкам колбы, одновременно смывая на дно колбы частицы ката
лизатора и продукта, оставшиеся на стенках колбы.
После добавления всех реактивов содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круго
выми движениями колбы, обеспечивая полное смешение навески продукта с кислотой.
После этого колбу устанавливают на нагреватель; допускается перед установкой на нагреватель
колбу оставить на 1,5—2 ч при комнатной температуре для предварительного окисления продукта.
На нагреватель колбу ставят так, чтобы ее ось была наклонена к вертикали под углом 30—45
В горло колбы вставляют втулку или маленькую воронку для уменьшения испарения кислоты. Минера
лизацию проводят под тягой, так как при этом процессе происходит выделение сернистого ангидрида.
В начале минерализации обычно происходит образование пены, поэтому нагрев сначала произ
водят умеренно, чтобы предотвратить выброс пены из колбы, по мере прекращения пенообразования
нагрев усиливают, пока жидкость не станет равномерно кипеть. Нагрев считают нормальным, если жид
кость кипит, а пары конденсируются около середины — двух третей горла колбы.
Избегают перегрева стенок колбы выше уровня жидкости. Если используют нагрев в пламени
горелки, то во избежание такого перегрева колбу помещают на лист асбеста с отверстием по диаметру
несколько меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости.
При минерализации по способу 1 допускается производить обработку продукта перекисью водо
рода, как и при минерализации по способу 2.
Кроме того, для ускорения минерализации допускается добавлять перекись водорода по ходу
процесса. В этом случае колбу снимают с нагревателя, дают ей немного остыть и добавляют к содер
жимому колбы перекись водорода небольшими порциями, почти по каплям, давая жидкости стекать по
стенке колбы. Как только стекающая порция перекиси водорода коснется жидкости, содержимое кол
бы перемешивают круговыми движениями колбы. Следующую порцию перекиси водорода добавляют
только после того, как кончится бурная реакция окисления. Внесение перекиси водорода как вначале,
до добавления кислоты, так и потом, по ходу минерализации, проводят под тягой, следя за тем. чтобы
отверстие горла колбы было направлено в сторону от исполнителя идругих работающих.
Во время минерализации содержимое колбы периодически помешивают круговыми движениями
колбы. Если на стенках колбы выше уровня жидкости оказались частицы продукта или брызги кислоты,
их смывают при помешивании в основной объем жидкости.
По ходу минерализации жидкость в колбе постепенно осветляется, и когда она станет прозрач
ной, обесцветится или будет иметь зеленоватый или голубоватый оттенок, минерализацию продолжают
еще 30 мин., после чего колбу снимают с нагревателя и дают ей охладиться. Затем в колбу
добавляют 100—150 см3дистиллированной воды и содержимое колбы перемешивают.
8.3.2 Отгонка аммиака
Отгонку аммиака проводят вприборе, изображенном на рисунке 1. Допускается проводить отгонку
аммиака с водяным паром в приборе, изображенном на рисунке 2. В этом случае в парообразователь
наливают водопроводную воду, которую подкисляют серной кислотой, чтобы исключить выделение из
нее имеющегося аммиака.
Допускается для отгонки аммиака применение приборов, изготовленных в соответствии с рисун
ком 1 из других аналогичных деталей с соединением этих деталей на резиновых пробках и с помощью
полиэтиленовых трубок. Конец отгонки аммиака проверяют с помощью индикаторной бумаги.
8.3.2.1 Отгонка аммиака в серную кислоту
Смесь, содержащуюся в колбе Кьельдаля. количественно с помощью дистиллированной воды
переносят в колбу прибора для отгонки аммиака. Допускается отгонку аммиака проводить из колбы
Кьельдаля вместимостью 500 см3. В приемную колбу пипеткой вносят 50 см3 раствора серной кислоты
концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) и добавляют 5—6 капель индикатора 1 или 2. Собирают прибор. В
делительную воронку наливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30—40 %.
Приемную колбу устанавливают так. чтобы удлиненный конец трубки холодильника был погружен в
кислоту на глубину 0,5— 1 см.
В холодильник пускают воду, включают нагрев и из капельной воронки в колбу осторожно при
ливают раствор гидроокиси натрия, оставляя в воронке небольшое количество раствора. Капельную
9