ГОСТ Р 57221—2016
Допускается упаривать элюат после хроматографической колонки в круглодонной колбе вместимо
стью 250 см3до объема 2—3 см3,далее остаток элюата переносят в предварительно взвешенный стакан
или бюксу и гексан удаляют испарением на воздухе, создавая ток воздуха над стаканчиком или бюксой с
помощью комнатного вентилятора. Содержимое бюксы или стаканчика доводят до постоянной массы.
Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями со
ставит не более 0,0004 г. Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого деся
тичного знака. Для определения содержания ароматических углеводородов в колбу с общей суммой
углеводородов пипеткой добавляют 10 см3 гексана для спектральных работ и содержимое колбы тща
тельно перемешивают. Полученным раствором заполняют кювету спектрофотометра с толщиной по
глощающего свет слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность вмаксимумах длин волн 210.225 и 250 нм.
используя в качестве раствора сравнения гексан.
Если величины оптических плотностей полученного раствора при указанных значениях длин волн
превышают 0.8, проводят ряд последовательных разведений в 20, 50. 100 и более раз с тем. чтобы
значения величин оптических плотностей в максимумахдлин волн находились в диапазоне 0,2—0.8.
Проводят два параллельных определения и одновременно контрольный опыт, который проводят
через все стадии анализа с использованием всех реактивов согласно прописи методики, но без навески
продукта.
12.4 Обработка результатов
12.4.1 Массовую долю общего количества углеводородов (Х5) в процентах вычисляют по формуле:
v (т з -m i) 100 /оч
* 5 m (1 -0 ,0 W )’ (9)
где т2 — масса колбы с углеводородами, г:
т , — масса пустой круглодонной колбы, г;
т — масса навески продукта, г;
W — массовая доля влаги продукта. %.
Результат округляют до второго десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение
с тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и сред
ним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 6 %,
округленных до целого числа.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.
12.4.2 Массовую долю ароматических углеводородов (Х6) в процентах вычисляют по формуле:
(А -А ,)-100
* 6 " <тз • 100 •(1 —0.01 IV ) *
(Ю)
где А— количество ароматических углеводородов, содержащееся в выделенных из продукта сум
марных углеводородах, мг;
А,— количество ароматических углеводородов, найденное в контрольном опыте, мг;
т— масса навески продукта, г,
100 — перевод миллиграмм в граммы;
W— массовая доля влаги продукта, %.
Величины А и А, определяют расчетным путем по найденным значениям оптической плотности
по формуле:
А = /С 10 4 • (287,818 • 0 21О- 76.301 • 0 225 - 144.52 • О250) +
+ К 10~4 • (-7.911 • О210 + 16.127 • 0225 ♦ 2.708 О250) +
♦ К ■10~4 • (-0,527 D210 - 0,512 0 225 + 23,694 О250),
или А = К ■10-4 ■(279.380 021О- 60.686 0225 - 118.050 • 0 25о),
где D 210. D 225 и D 250 — величины оптической плотности раствора углеводородов в гексане при длинах
волн 210, 225 и 250 нм;
К — коэффициент разведения пробы (в данном случае К = 10).
20