ГОСТ Р 57221—2016
концентрированной азотной кислоты и 1 см3хлорной кислоты. Колбу снова помещают на нагреватель и
проводят дальнейшую минерализацию продукта. Следят за тем. чтобы в колбе все время находилась
азотная кислота, и по мере ее испытания добавляют порциями по 5 см3. Наличие азотной кислоты
определяют по выделяющимся из жидкости бурым парам окислов азота.
Когда раствор приобретет устойчивую светло-желтую окраску, его упаривают почти досуха. Если
при этом не наблюдается почернение минерального осадка, минерализацию считают законченной.
Если осадок почернеет, добавляют очередную порцию азотной кислоты и минерализацию продолжают.
Допускается в конце минерализации использовать раствор перекиси водорода взамен концентри
рованной азотной кислоты.
После полного разложения продукта азотную кислоту удаляют упариванием до исчезновения бу
рых паров окислов азота и появления белых паров окислов серы. Полное удаление азотной кислоты
осуществляют двукратным добавлением по 10 см3 дистиллированной воды и испарением ее почти
досуха. Почти сухой остаток растворяют при нагревании в 5 см3 концентрированной соляной
кислоты, полученный раствор количественно переносятдистиллированной водой вмерную колбу
вместимостью 25 см3, в колбу до метки добавляют дистиллированную воду, смесь перемешивают.
Проводят два параллельных определения.
В тех же условиях проводят контрольный опыт без продукта, начиная с внесения в коническую
колбу 3 см3 концентрированной серной кислоты.
В полученных после разложения продукта растворах проводят спектрофотометрическое опре
деление содержания кадмия в тех же условиях, при которых анализировали стандартные растворы
кадмия при построении градуировочного графика.
После подготовки прибора в пламя горелки распыляют последовательно в порядке возрастания
концентрации кадмия два стандартных раствора. В случае сохранения пропорциональности измене
ния величин абсорбции с увеличением концентрации кадмия в растворе в пламя горелки распыляют
анализируемые растворы и раствор контрольного опыта, строго соблюдая постоянство условий спек-
трофотометрирования.
Для повышения точности измерения величины абсорбции шкалу измерительного прибора растя
гивают в 2,5 или 10 раз. При этом условия спектрофотометрирования подбирают так, чтобы отношение
«сигнал — шум» было минимальным.
17.4 Обработка результатов
Содержание кадмия (X,,) в миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формуле:
(Д-в)-25
41
т
(15)
где А — содержание кадмия в 1 см3 анализируемого раствора, найденное по градуировочному гра
фику. мкг/см3;
В — содержание кадмия в 1 см3 контрольной пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг/см3:
25 — объем мерной колбы, см3;
т — масса навески продукта, г.
Результат округляют до второго десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение с
тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и средним
арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 10 %,
округленных до целого числа.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений, которое округляют до первого десятичного знака.
Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными в
разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе с разным оборудованием, с
разными материалами и реактивами), вычисляют следующим образом: из окончательных результатов
испытаний, полученных в разных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое
округляют до целого числа. Далее определяют расхождение между каждым окончательным результа
том испытания и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не
должно превышать 50 %, округленных до целого числа.
36