ГОСТ Р 57221—2016
24Метод определения содержания нитратов
Сущность метода заключается в извлечении нитратов из проб дистиллированной водой, осажде
нии белков, обесцвечивании водной вытяжки и колориметрическом определении нитратов по реакции
Грисса — Илосвая с образованием азосоединения розово-красного цвета.
24.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г — по
ГОСТ 22280 или торзионные.
Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг —
по ГОСТ 22280.
Фотоэлектроколориметр.
Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах.
Центрифуга лабораторная.
Холодильник.
Штатив лабораторный.
Пробирки стеклянные — по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см3— по ГОСТ 1770.
Колбы мерные вместимостью 100. 500 и 1000 см3— по ГОСТ 1770.
Колбы конические вместимостью 250 см3 — по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные — по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1.2, 5. 10. 20. 50 и 100 см3 — по ГОСТ 29227.
Палочки стеклянные.
Шкаф сушильный лабораторный.
Фильтры обеззоленные, среднепористые.
Калий азотнокислый — по ГОСТ 4217, х. ч.
Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) З-водный.
Цинк сернокислый — по ГОСТ 4174, ч. д. а.
Кислота уксусная — по ГОСТ 61, х. ч.. растворы с массовой долей 10 и 12 %.
Кислота сульфаниловая безводная — по ГОСТ 5821. х. ч.
а-нафтиламин — по (4), х. ч.
Пыль цинковая.
Уголь активный древесный дробленый марки БАУ — по ГОСТ 6217.
Марганец сернокислый — по ГОСТ 435.
Вода дистиллированная.
24.2 Подготовка к испытанию
24.2.1 Приготовление реактива Грисса — Илосвая
а — 0,6 г сульфаниловой кислоты растворяют в 180 см3 раствора уксусной кислоты с массовой
долей 12 %;
б — 0.2 г а-нафтиламина растворяют при нагревании (не доводя до кипения) в 20 см3 дистил
лированной воды в течение 30 мин., фильтруют и смешивают с 180 см3 раствора уксусной кислоты с
массовой долей 12 %.
Растворы хранят в холодильнике 2 мес. При использовании реактивы «а» и «б» смешивают в со
отношении 1:1.
24.2.2 Приготовление растворов уксусной кислоты с массовой долей 10 и 12 %
Соответственно 100 и 120 см3 уксусной кислоты смешивают в колбах вместимостью 1000 см3 с
750 см3дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки.
24.2.3 Приготовление раствора Карреза 1
150 г желтой кровяной соли количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор
хранят в склянке из темного стекла.
24.2.4 Приготовление раствора Карреза 2
300 г сульфата цинка количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раство
ряют в дистиллированной воде идоводят объем дистиллированной водой до метки.
46