ГОСТ Р 57221—2016
13.2 Подготовка к испытанию
13.2.1 Приготовление стандартных растворов свинца
13.2.1.1 Раствор А. содержащий 1 мг/см3 свинца
Приготовление раствора из металлического свинца
В колбу Кьельдаля вместимостью 500 см3 отвешивают 1.0000 г свинца (результат записывают с
точностью до четвертого десятичного знака), приливают цилиндром 50 см3 раствора азотной кислоты
(1:3). колбу устанавливают на нагреватель, раствор упаривают до 2—3 см3, слегка охлаждают, добав
ляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают содержимое почти досуха, охлаждают,
снова добавляют 5 см3соляной кислоты и вторично упаривают почти досуха. После охлаждения в кол бу
приливают 300 см3раствора соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 (0,1 н.), остаток растворя ют
при слабом нагревании и после охлаждения количественно переносят раствором соляной кислоты
концентрации 0.1 моль/дм3 (0,1 н.) в мерную колбу вместимостью 1000 см3, раствор в колбе доводят до
метки раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (0.1 н.) и перемешивают. Раствор пере
ливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более года.
Приготовление раствора из азотнокислого свинца
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают 1.6 г азотнокислого свинца (результат записывают с
точностью до четвертого десятичного знака), предварительно высушенного до постоянной массы при
температуре 100—105 °С. приливают цилиндром 50 см3дистиллированной воды, добавляют 5 см3кон
центрированной азотной кислоты. Содержимое стакана перемешивают и после полного растворения
соли раствор количественно переносят с помощью раствора соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3
(0.1 н.) в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор в колбе доводят до метки раствором соляной
кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) и перемешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более года.
13.2.1.2 Раствор Б. содержащий 0.1 мг/см3свинца
Из раствора А пипеткой отбирают 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, рас
твор в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (0.1 н.) и пере
мешивают.
Раствор переливают в полиэтиленовую посуду и хранят не более 3 мес.
13.2.2 Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 пипетками соответствующей вместимости вно
сят 1. 2. 5 и 10 см3 раствора Б. раствор в колбах доводят до метки раствором соляной кислоты концен
трации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) и перемешивают. Концентрация полученных растворов свинца в
колбах соответственно составляет: 1.0; 2.0: 5.0; 10 мкг/см3. Растворы переливают в полиэтиленовую
посуду и хранят не более 3 мес.
Производят градуировку атомно-абсорбционного спектрофотометра. Для этого устанавливают нуль
прибора по дистиллированной воде и полученные растворы в порядке возрастания концентрации свинца
последовательно распыляют в воздушно-ацетиленовое или воэдушно-проланоеое пламя горелки и из
меряют величину абсорбции при аналитической линии свинца 283.3 нм или при 217 нм. если позволяет
чувствительность прибора. Условия спектрофотометрирования подбирают по инструкции к прибору.
После каждого замера в пламя горелки распыляют дистиллированную воду до полного возврата
стрелки прибора в нулевое положение.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение
величины абсорбции, и по оси абсцисс — концентрацию свинца в мкг/см3.
Проверку градуировочного графика проводят ежедневно после каждого зажигания горелки по
двум стандартным растворам.
13.3 Проведение испытания
В сухую пробирку, свободно входящую в горло конической колбы или колбы Кьельдаля вместимо
стью 250 см3, насыпают 2.5 г продукта и пробирку взвешивают (результат записывают с точностью до
четвертого десятичного знака). Затем продукт осторожно высыпают в колбу (коническую или Кьельда
ля) и пробирку взвешивают вновь. По разности между первым и вторым взвешиваниями определяют
массу продукта.
В колбу с продуктом вносят пипеткой 3 см3 концентрированной серной кислоты, колбу устанав
ливают на нагреватель и проводят минерализацию продукта до его обугливания и получения одно
родной черной массы. После обугливания колбу снимают с нагревателя, слегка охлаждают, приливают
22