ГОСТ Р 57221—2016
24.2.5 Приготовление смеси цинковой пыли с сернокислым марганцем
0.5 г цинковой пыли и 50 г сернокислого марганца смешивают и растирают в ступке.
24.2.6 Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
1,6322 г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 еС. взве
шивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), количественно пере
носят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем
дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 1 мг NO f. Раствор хранят 2 мес.
24.2.7 Построение градуировочного графика
В восемь колб вместимостью 100 см3пипетками соответствующей вместимости вносят 0.5; 1; 1.5;
2; 3; 4; 5; 6 см3стандартного раствора азотнокислого калия, доводят до метки дистиллированной водой
и перемешивают.
В девять сухих пробирок вносят по 0.1 г смеси цинковой пыли с сернокислым марганцем. В во
семь пробирок из каждой мерной колбы приливают 1 см3стандартного раствора, затем добавляют 5 см3
дистиллированной воды, а в девятую пробирку (контрольный опыт) — 6 см3 дистиллированной
воды. В девять пробирок добавляют 2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 10 % и
закрывают пробками. Содержимое пробирок встряхивают в течение 2 мин. до полного растворения
цинковой пыли с сернокислым марганцем. Затем в пробирки добавляют 1 см3 свежеприготовленного
реактива Грис-са — Илосвая. содержимое перемешивают и оставляют на 30 мин. до проявления
окраски. Содержи мое NO f в пробирках соответственно составляет 0.005; 0.01; 0.015; 0.02; 0.03; 0.04;
0.05: 0.06 мг/см3.
Колориметрирование проводят при зеленом светофильтре No5 с длиной волны 490 нм в кювете с
расстояниями между рабочими гранями 10 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода.
Колориметрирование начинают в порядке возрастания содержания NOa- , начиная с девятой про
бирки (контрольный опыт), затем 1. 2. 3. 4. 5. 6, 7. 8 пробирки.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс количества
N03 в мг/см3, а по оси ординат — соответствующие оптические плотности растворов.
Градуировочный график строят по мере приготовления новых растворов сульфаниловой кислоты
и а-нафтиламина.
24.3 Проведение испытания
50 г продукта взвешивают (результат записывают с точностьюдо третьего десятичного знака) вкол
бе вместимостью 250 см3. Приливают 70 см3дистиллированной воды и встряхивают в течение 10 мин.,
затем центрифугируют при 6000 мин’1. Центрифугат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Осадок промывают 15 см3 дистиллированной воды и снова центрифугируют. Надосадочную жидкость
приливают в мерную колбу и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Затем 40 см3водной вытяжки переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают по 20 см3рас
творов Карреза 1 и Карреза 2, взбалтывают и фильтруют через плотный фильтр. Если вытяжку не уда
ется обесцветить полностью растворами Карреза. тогда для удаления оставшейся окраски к раствору,
полученному после осаждения белков растворами Карреза. прибавляют около 0.4 г активированного
угля марки Б. взбалтывают 2—3 мин. и фильтруют через плотный фильтр.
6 см3 фильтрата вносят в пробирку для анализа, добавляют 0.1 г смеси цинковой пыли с серно
кислым марганцем, приливают 2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 10 % и закрывают
пробкой. Содержимое пробирки встряхивают в течение 2 мин. до полного растворения цинковой пыли с
сернокислым марганцем. Затем в пробирку приливают 1 см3свежеприготовленного реактива Грисса —
Илосвая. содержимое перемешивают и через 30 мин. колориметрируют при зеленом светофильтре No5 с
длиной волны 490 нм в кювете с расстояниями между рабочими гранями 10 мм. Раствором сравнения
служит дистиллированная вода. Проводят два параллельных определения.
24.4 Обработка результатов
Содержание нитратов (Х12) в миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формуле:
Х,г
Y Vl 8 1000 2 М7)
-----------------^ * ( 1 7 )
где V,— объем водной вытяжки, равный 100 см3;
В— количество нитратов, найденное по градуировочному графику, мг;
1000 — пересчет на 1 кг продукта;
47