ГОСТ Р 57221—2016
Бумага индикаторная универсальная.
Фильтры обеззолонные с синей полосой диаметром 8 см.
Бумага фильтровальная — по ГОСТ 12026.
Кислота ледяная уксусная — по ГОСТ 61.
Кислота соляная концентрированная — по ГОСТ 3118. х. ч.
Спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300 или спирт этиловый абсолютный.
Глицерин — по ГОСТ 6259. ч.
Фурфурол — по ГОСТ 10930 или технический.
Калий пиросернистокислый, ч.
Натрия гидроокись — по ГОСТ 4328. х. ч.
Кальций хлористый обезвоженный, ч.
L-лизин моногидрохлорид, или дигмдрохлорид. X. ч.
Кальций оксид (окись кальция) — по ГОСТ 8677, ч.
Вода дистиллированная.
10.2 Подготовка к испытанию
10.2.1 Приготовление абсолютированного спирта
В круглодонную колбу вместимостью 2 дм3 наливают 1 дм3 этилового спирта и помещают 250 г
оксида кальция. Смесь кипятят в течение 10 ч с обратным холодильником, закрытым хлоркальцие-вой
трубкой с хлористым кальцием. Кипячение допускается проводить в два приема с перерывом на ночь.
На время перерыва прибор не разбирают, оставляя его закрытым хлоркальциевой трубкой. По сле
окончания кипячения нагреватель оставляют, прибор не разбирают и дают ему охладиться. Далее колбу
со спиртом через изгиб соединяют с установкой для перегонки, состоящей из прямого холодиль ника.
алонжа и приемной колбы; к свободному концу алонжа присоединяют хлоркальциевую трубку с
хлористым кальцием.
Отгонку проводят до тех пор. пока в приемную колбу не отгонится 0.7 дм3спирта. Далее приемник
заменяют и отгоняют оставшийся спирт.
Первый отгон — абсолютированный спирт — хранят в сосуде с закрытой пробкой.
Допускается абсолютирование спирта проводить другими способами, установленными в норма
тивно-технической документации.
10.2.2 Перегонка фурфурола в вакууме
Перегонку осуществляют в приборе, состоящем из грушевидной или остродонной, или круглодон
ной колбы холодильника, алонжа и приемной круглодонной колбы. Во избежание выбросов в прямое
горло колбы на резиновой пробке вводится стеклянная трубка с оттянутым в капилляр концом, дохо
дящим почти до конца дна колбы. На выходящий из пробки наружный конец трубки надевается
кусок резиновой трубки, через которую вводится небольшой кусок нитки или тонкой проволоки.
Резиновая трубка пережимается винтовым зажимом, которым во время отгонки регулируют
поступление в колбу через капилляр пузырьков воздуха. Пузырьки воздуха во время отгонки должны
выходить из капилляра и подниматься в виде цепочки отдельных мелких пузырьков. Второе горло
отгонной колбы закрывают пришлифованной пробкой. Отгонку ведут под вакуумом водоструйного
насоса на водяной бане при температуре 60—70 °С или на колбонагревателе при температуре не
выше 95 °С.
При абсолютировании спирта, его разгонке и перегонке фурфурола в вакууме допускается сборка
приборов из других элементов.
10.2.3 Приготовление фурфурольного реактива
В стаканчик для взвешивания (бюксу) отвешивают (0.065 ± 0,005) г пиросернистокислого калия
(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Навеску возмож но
более полно пересыпают в коническую или плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 с пришли
фованной пробкой. Количество пиросернистокислого калия не должно быть точным, поэтому второе
взвешивание стаканчика и определение точной массы соли по разности между взвешиваниями не про
изводят.
В колбу добавляют 40 см3 ледяной уксусной кислоты, дают соли раствориться, добавляют 30 см3
абсолютированного или абсолютного этилового спирта и 10 см3 свежеперегнанного фурфурола или
фурфурола перегнанного, хранящегося в запаянных вакуумированных ампулах.
Раствор перемешивают.
Приготовленный реактив хранят в холодильнике не более 2 иед.
13