ГОСТ Р 57221—2016
объем колбы до метки раствором хлорной кислоты с pH 1 и перемешивают. Раствор имеет величину
рБ = 5.
Растворы фтористого натрия концентраций 0.01: 0.001; 0.0001 и 0.00001 моль/дм3 (соответствен
но 0,01: 0.001; 0.0001 и 0.00001 н.) готовят в день проведения анализа.
16.2.4 Подготовка фторидного селективного электрода
Новый фторидный электрод предварительно выдерживают в растворе фтористого натрия концен
трации 0,001 моль/дм3 (0.001 н.). При ежедневной работе с электродом его хранят, погрузив в раствор
фтористого натрия концентрации 0.0001 моль/дм3 (0.0001 н.). При длительных перерывах в работе
электрод хранят в сухом состоянии.
16.2.5 Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые мензурки вместимостью 30 см3 наливают по 20 см3каждого стандартного рас
твора. погружают на дно мензурок магнит и в порядке возрастания концентраций фтористого натрия в
растворе устанавливают мензурки на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды, включают
перемешивание и через 3 мин. замеряют потенциал в милливольтах.
После каждого замера потенциала электроды тщательно промывают большим количеством дис
тиллированной водыдо установления исходного значения водного потенциала, а затем осушают филь
тровальной бумагой.
При выполнении измерений следят за тем. чтобы на поверхности мембраны фторидного электро
да не налипали пузырьки воздуха.
По полученным данным строят градуировочный график на бумаге с полулогарифмической сеткой,
откладывая по оси абсцисс концентрацию фтора (г-моль/дм3), а по оси ординат — значение потенциа ла
(Р) в милливольтах.
Градуировочный график проверяют ежедневно по трем стандартным растворам фтористого на
трия. При построении градуировочного графика проверяют правильность работы фторидного электро да
— крутизну характеристики электрода.
При измерении потенциалов рабочих стандартных растворов потенциал должен изменяться от
раствора к раствору на величину Е = (56 ± 3) мв при температуре анализируемой среды (20 ± 2) °С. Если
такая зависимость значения потенциала не соблюдается, то фторидный электрод следует регенериро
вать вымачиванием в растворе фтористого натрия концентрации 0.001 моль/дм3 (0.001 н.) в течение
суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.
16.3 Проведение испытания
Перед испытанием продукт тщательно растирают в фарфоровой ступке до пудрообразного со
стояния и хранят в пластмассовых чашках Петри.
В полиэтиленовую мензурку вместимостью 30 см3отвешиваютот 0.05 до 0.3 г продукта (результат
записывают с точностью до четвертого десятичного знака), с тем чтобы количество фтора составляло в
навеске от 1 до 50 мкг. Пипеткой приливают по 15 см3раствора хлорной кислоты pH 1. предварительно
нагретого до температуры 50 X . погружают на дно мензурки магнит, ставят на магнитную мешалку с по
догревом до 50 X . включают перемешивание и выдерживают 15 мин. Полученную суспензию охлажда
ют до комнатной температуры, приливают по 3 см3 раствора лимоннокислого натрия. В полученную су
спензию погружают электроды, помещают на магнитную мешалку и через 3 мин. замеряют потенциал.
Проводят два параллельных определения.
Одновременно проводят контрольный опыт без продукта. Для этого в полиэтиленовую мензурку
пипеткой приливают 15 см3 раствора хлорной кислоты и выдерживают при температуре нагрева до 50
X на магнитной мешалке в течение 15 мин. Охлаждают до комнатной температуры, приливают 3 см3
раствора лимоннокислого натрия, погружают электроды в мензурку с полученным раствором кон
трольного опыта и через 3 мин. замеряют потенциал. После замора потенциала в контрольном опыте
электроды только осушают фильтровальной бумагой и сразу погружают в анализируемую суспензию,
перемешивают 3 мин. и замеряют потенциал. После измерения потенциала в каждой анализируемой
суспензии электроды промывают большим объемом дистиллированной воды при интенсивном поме
шивании до установления значения потенциала 280—300 мв, осушают фильтровальной бумагой и по
гружают в раствор с контрольным опытом, выдерживая их до установления первоначального значения
потенциала контрольного опыта.
Если после многоразового анализа исходное значение потенциала контрольного опыта не дости
гается. необходимо приготовить свежий раствор контрольного опыта.
33