ГОСТ Р 57221—2016
мещают тампон из ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца и высушенной на воздухе. Там
пон должен быть рыхлым, заполнять все сечение трубки и занимать по высоте 4.5—5.5 см. На верхний
шлифованный торец трубки укладывают квадрат бромно-ртутной бумаги размером 10 * 10 мм и при
жимают его короткой частью трубки, закрепляя ее резинками, надеваемыми на крючки обеих трубок.
В склянки приборов из микробюретки или пипетками соответствующей вместимости прилива
ют 0,50; 1.00; 1.50: 2.00; 2.50; 3,00 см3 раствора Б мышьяка, что соответствует количествам мышьяка
0.0005; 0.0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030 мг. Допускается 0,50 см3 приливать градуированной пи
петкой вместимостью 5 см3.
В каждую склянку добавляют пипетками 5 см3 концентрированной серной кислоты, 5 см3 кон
центрированной соляной кислоты и 1 см3 раствора двухлористого олова, объем реакционной смеси
доводят до метки дистиллированной водой, добавляют 5—6 г (10—11 гранул) цинка, склянки быстро
закрывают пробками с приготовленными трубками. Через 1.5 ч приборы разбирают, снимают квадра ты
бромно-ртутной бумаги. Проявившуюся окраску закрепляют, опуская бумагу пинцетом в парафин,
доведенный в фарфоровой чашке до расплавленного, но не перегретого состояния. Затем бумагу вы
нимают. давая избытку парафина стечь и бумажки в порядке возрастания концентрации мышьяка укла
дывают на дно стеклянной чашки Петри, подписывая под каждым квадратом концентрацию мышьяка.
После охлаждения парафина чашку закрывают крышкой. Полученные бумажки с определенной концен
трацией мышьяка хранят в защищенном от света месте не более 3 мес.
Допускается в конце минерализации использовать раствор перекиси водорода взамен концентри
рованной азотной кислоты.
14.3 Проведение испытания
В сухую пробирку, входящую свободно в горло конической колбы вместимостью 250 см3 или
горло колбы Кьельдаля вместимостью 250 см3, насыпают около 2.5 г продукта и пробирку взвешивают
(результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Продукт осторожно пересыпают в
колбу и пробирку взвешивают вновь. По разнице между первым и вторым взвешиваниями опреде ляют
массу навески продукта. В колбу с продуктом пипеткой вносят 3 см3 концентрированной серной
кислоты.
Колбу устанавливают на нагреватель и проводят обугливание продукта в течение 2—3 мин. до
получения однородной черной вязкой массы. После обугливания колбу снимают с нагревателя, слегка
охлаждают и приливают пипетками 5 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3 концентриро
ванной хлорной кислоты. Колбу помещают на нагреватель и проводят минерализацию продукта, следя
за тем. чтобы в колбе все время находилась азотная кислота, и по мере ее испарения добавляют пор
циями по 5 см3. Наличие азотной кислоты определяют по выделяющимся из жидкости бурым парам
окислов азота. Полноту сожжения продукта определяют следующим образом. Во время сожжения рас
твор постепенно становится прозрачным и приобретает желтую окраску. Когда окраска станет светло-
желтой и устойчивой, раствор выпаривают досуха и. если при этом не наблюдается почернение осадка,
сожжение считают законченным. Если осадок почернеет, то добавляют азотную кислоту и сожжение
продолжают.
Допускается в конце минерализации использовать раствор перекиси водорода взамен концентри
рованной азотной кислоты.
После окончания сожжения остаток азотной кислоты удаляют двукратным добавлением по 10 см3
дистиллированной водой и испарением ее почти досуха.
К полученному таким образом почти сухому остатку пипеткой приливают 5 см3 концентрирован
ной соляной кислоты, слегка нагревают на нагревателе до полного растворения остатка и содержимое
колбы количественно переносят дистиллированной водой в склянку прибора, добавляя пипетками 5 см3
концентрированной серной кислоты и 1 см3 раствора двухлористого олова, объем реакционной смеси
доводят до метки дистиллированной водой, добавляют 5—6 г (10—11 гранул) цинка идалее
поступают так. как описано в п. 14.2.6. вплоть до парафинирования бумаги.
Концентрацию мышьяка определяют сравнением интенсивности окраски полученного пятна бром
но-ртутной бумаги с интенсивностью окраски пятен стандартной шкалы мышьяка.
Проводят два параллельных определения, при этом навески продукта не должны отличаться бо
лее чем на 0,1 г.
В тех же условиях проводят контрольный опыт без продукта, начиная со стадии внесения в кони
ческую колбу 3 см3концентрированной серной кислоты.
27