ГОСТ Р 57221—2016
воронку промывают два-три раза порциями по 10—15 см3 дистиллированной воды, которую сливают
в колбу, следя за тем, чтобы при каждом сливе, включая последний, в воронке оставалось небольшое
количество воды в качестве гидрозатвора.
Допускается прибавлять раствор гидроокиси натрия до присоединения отгонной колбы к аппара
ту. В этом случае раствор гидроокиси натрия добавляют в отгонную колбу по стенке, стараясь переме
шивать его с минерализатом. После добавления всого объема колбу сразу соединяют с аппаратом для
отгонки аммиака.
В процессе отгонки аммиака следят за тем, чтобы конец трубки холодильника был погружен в
раствор кислоты на 0.5— 1 см. но не более. Для этого по мере увеличения объема жидкости в приемной
колбе колбу постепенно опускают, что удобно производить с помощью подъемного столика.
Отгонку ведут до тех пор. пока объем раствора в приемной колбе увеличится примерно втри раза,
что гарантирует полную отгонку аммиака. По окончании отгонки приемную колбу опускают так, чтобы
конец трубки холодильника не касался раствора. Обогров прекращают, холодильник отсоединяют от
каплеуловителя и перегонной колбы и внутреннюю поверхность трубки холодильника, а также ее на
ружный конец, который был погружен в кислоту, промывают дистиллированной водой из промывалки,
давая промывным водам стечь в приемную колбу.
Можно использовать другой прием. Отгонку ведут до тех пор. пока объем жидкости в приемной
колбе не увеличится примерно в два с половиной раза, тогда приемную колбу опускают так. чтобы ко нец
трубки холодильника оказался на 2—2,5 см выше уровня жидкости. Отгонку продолжают, отгоняя еще
50—70 см3 жидкости. Окончание отгонки аммиака проверяют с помощью индикаторной бумаги. Затем
конец трубки холодильника, который раньше был погружен в кислоту, промывают снаружи дис
тиллированной водой из промывалки. давая промывной воде стечь в приемную колбу.
8.3.2.2 Отгонка аммиака в борную кислоту
Отгонку проводят так же. как при отгонке в серную кислоту, с той разницей, что в приемную колбу
вносят 50 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 4 %. В начале отгонки, когда аммиак начнет
поступать в приемную колбу, цвет индикатора принимает зеленую окраску.
8.3.3 Титромотрическое определение аммиака
8.3.3.1 Титрование при отгонке в серную кислоту
Содержимое приемной колбы титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3
(0.1 н.) до перехода окраски индикатора от фиолетовой в зеленую при применении индикатора 1 и от
розовой в зеленую при применении индикатора 2.
8.3.3.2 Титрование при отгонке в борную кислоту
Содержимое колбы титруют раствором серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) до
перехода окраски от зеленой в фиолетовую при применении индикатора 1 и от зеленой в розовую при
применении индикатора 2.
8.3.4 Проведение контрольных опытов
Одновременно с рабочим опытом проводят контрольный опыт для определения степени загряз
нения воды и реактивов аммиаком. Контрольный опыт повторяет все стадии, исключая взятие навески
продукта; его проводят при смене хотя бы одного применяемого реактива, а если реактивы не заменя ли.
то не реже чем каждые 5 сут.
Контрольный опыт считают удовлетворительным, если при отгонке аммиака в серную кислоту
объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, окажется но менее 45.0 см3, а при
отгонке аммиака в борную кислоту объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование,
окажется более 5.0 см3.
При превышении указанных норм выявляют источник загрязнения реактивов аммиаком и устра
няют его.
Проводят два параллельных определения.
8.4 Обработка результатов
8.4.1Массовую долю сырого протеина (X,) в процентах при отгонке аммиака в серную кислоту
вычисляют по формуле;
X,
(V -Ц ) К 0.0014-100
т (1-0.01 W)
6.25.
(5)
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0.1 н.), израсходован
ный на титрование серной кислоты в контрольном опыте, см3;
10