ГОСТ Р 57221—2016
11.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные технические любого типа.
Весылабораторные 1-гокласса точностис наибольшим пределом взвешивания 1кг— поГОСТ 22280.
Баня водяная, обеспечивающая постоянство температуры (75 ± 2) X .
Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянство температуры (105 ± 2) X .
Испаритель ротационный ИР-1М или другой марки.
Насос водоструйный лабораторный.
Колба К-1-100-29/32 ТХС. или К-1-250-29/32 ТХС, или П-1-100-29/32 ТХС. или Кн-1-100-29/32 ТХС —
по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-2-400-29/32 ХС. или ХШ-1-300-29/32 ХС. или ХШ-1-400-29/32 ХС — по ГОСТ
25336.
Воронка делительная ВД-1-100 ХС. или ВД-3-100 ХС. или ВД-1-250 ХС. или ВД-3-250 ХС — по
ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1-50 или 3-50 — по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2 или 1-2-2,1-1-10 или 1-2-10 или в исполнениях 2. 4. 5 — по ГОСТ 29227.
Эксикатор — по ГОСТ 25336.
Эфир этиловый очищенный.
Эфир петролейный (фракция 40—70 X ).
Спирт ректификованный технический — по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический —
по ГОСТ 17299.
Ацетон — по ГОСТ 2603 или ацетон технический — по ГОСТ 2768.
Кислота соляная — по ГОСТ 3118 или кислота соляная особой чистоты— по ГОСТ 14261, х. ч. или ч„
разбавленная в соотношении 2:1.
Кальций хлористый технический — по ГОСТ 450 или кальций обезвоженный, прокаленный.
Вода дистиллированная.
11.2 Проведение испытания
В круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 отвешивают 2.0 г продукта (ре
зультат записывают с точностью до второго десятичного знака). В колбу добавляют 2 см3 этилового
спирта и содержимое колбы перемешивают встряхиванием. Добавляют 10 см3 разбавленной водой
соляной кислоты (2:1) и содержимое колбы вновь тщательно перемешивают.
Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную смесь нагревают на водяной бане
при температуре (75 ± 2) X в течение 1 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют 10 см3 этило
вого спирта, колбу снимают с бани и оставляют для охлаждения. Допускается охлаждать колбу в бане
с холодной водой или под струей холодной воды.
Содержимое колбы переливают в делительную воронку, остатки гидролизата в колбе вместе с
твердой фазой смывают в ту же делительную воронку 25 см3 этилового эфира. Воронку закрывают
пробкой и энергично встряхивают, придерживая пробку одной рукой, а кран на спускной трубке — дру гой.
Затем делительную воронку переворачивают краном вверх и осторожно открывают кран, выпуская
образовавшиеся пары эфира. Кран делительной воронки закрывают, воронку энергично встряхивают в
течение 30 с. переворачивают пробкой вверх, пробку вынимают и в воронку добавляют 25 см3 пе-
тролейного эфира. Воронку закрывают пробкой и содержимое воронки вновь энергично встряхивают в
течение 30 с, используя описанный выше прием для удаления образовавшихся паров эфира. Затем
воронку укрепляют в штативе и оставляют для расслаивания жидкостей. В случае образования устой
чивой эмульсии к смеси в делительной воронке добавляют 10—15 см3 этилового спирта, содержимое
воронки встряхивают и оставляют для расслаивания.
После расслаивания отделяют нижний кислотный слой, сливая его обратно в круглодонную или
плоскодонную колбу, а верхний эфирный слой переливают в чистую делительную воронку.
Экстракцию липидов из кислотного слоя повторяют еще дважды, как описано выше, используя
каждый раз смесь 15 см3этилового эфира и 15 см3 петролейного эфира: при плохом расслаивании до
бавляют 10—15 см3 этилового спирта.
По окончании экстракции реакционную смесь вместе с твердой фазой отбрасывают, а объединен
ныйэкстракт вделительной воронке промываютдистиллированной водойдважды порциями по20 см3. За
тем экстракт упаривают в 2—3 приема на ротационном испарителе при остаточном давлении не ниже
16