ГОСТ Р 57221—2016
марганцовокислого калия. 25 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 15 %. Колбу с на
садкой соединяют резиновой трубкой с приемником ртути, в который предварительно наливают 20 см3
раствора серной кислоты с массовой долей 15 %. Через газовый ввод насадки в колбу подают гелий (или
аргон) для вытеснения из колбы в приемник получаемых паров ртути.
После продувки системы инертным газом в колбу через воронку насадки приливают цилиндром
или пипеткой 10 см3 раствора двухлористого олова с массовой долей 10 %. Восстановление в токе
инертного газа ведут 2 ч. затем приемник отделяют от насадки с колбой.
Полученный раствор из приемника количественно переносят 50 см3 дистиллированной воды в
делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора Б дитизона. делительную во
ронку закрывают и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформный слой отделяют и
сразу измеряют значение оптической плотности раствора при длине волны 490 нм и толщине опти
ческого слоя 10 мм относительно хлороформа. Аналогичное испытание проводят без навески продукта
(контрольный опыт).
Проводят два параллельных определения.
15.4 Обработка результатов
Содержание ртути (Х9) в миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формуле:
v
(
А
-
8)-1000
(13)
где А— количество ртути во взятой навеске продукта, найденное по градуировочному графику, мг;
В— количество ртути в контрольном опыте, мг;
1000 — коэффициент пересчета содержания ртути на килограмм продукта;
т— масса навески, г.
Результат округляют до третьего десятичного знака.
Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение с
тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и средним
арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 10 %,
округленных до целого числа.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.
Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными в
разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе с разным оборудованием, с
разными материалами и реактивами), вычисляют следующим образом, из окончательных результатов
испытаний, полученных в разных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое
округляют до первого десятичного знака. Далее определяют расхождение между каждым окончатель
ным результатом испытания и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное рас
хождение не должно превышать 50 %, округленных до целого числа.
16 Метод определения содержания фтора
Сущность метода заключается в экстракции хлорной кислотой при 50 °С фтористых соединений
из навески продукта с последующим определением содержания фтора в полученной суспензии потен
циометрическим методом со фтор-селективным электродом.
16.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г — по
ГОСТ 22280.
рН-метр-милливольтметр лабораторный типа pH-121 или иономер универсальный типа ЭВ-74.
Электрод фторидный селективный типа ЭФ-VI.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда типа ЭВЛ-1МЗ — по
ГОСТ 17792.
Микротермостат МТ-0,3 или любая магнитная мешалка с подогревом.
Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание температуры (105 ± 2) °С.
Секундомер или часы песочные на 3 мин.
31