ГОСТ Р 57221—2016
? — барбатер-лриемиик ртути, 2 •- резиновая трубка; 3 — воронка; 4 — оеод инертною газа.
5 — насадка; б — коническая колба вместимостью 250 см3
Рисунок 4 — Прибор для определения содержания ргути
Олово — по ГОСТ 860.
Олово двухлористое, ч.. раствор с массовой долей 10 %.
Ртути окись желтая — по ГОСТ 5230. ч. д. а.
Гелий газообразный или аргон газообразный — по ГОСТ 10157.
Калий марганцовокислый — по ГОСТ 20490, х. ч., раствор с массовой долей 6 %.
Гидроксиламина гидрохлорид — по ГОСТ 5456. х. ч., раствор с массовой долей 10 % в растворе
серной кислоты с массовой долей 5 %.
Дитизон — по [2], ч. д. а., дополнительно очищенный.
Аммиак водный технический — по ГОСТ 9.
Лед (водяной).
Вода дистиллированная.
15.2 Подготовка к испытанию
15.2.1 Приготовление раствора двухлористого олова с массовой долой 10 %
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают (20 ± 0.1) гдвухлористого олова (результат записыва
ют с точностью до второго десятичного знака), добавляют 80 см3 концентрированной соляной кислоты
и небольшое количество (одну гранулу) металлического олова. Реакционную смесь нагревают на кипя
щей водяной бане до полного растворения соли. После охлаждения смесь количественно переносят
дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют в колбу до метки
дистил лированную воду и смесь перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
15.2.2 Очистка и приготовление растворов дитизона
15.2.2.1 Раствор А
В стакан вместимостью 100 см3 отвешивают 0.1 г дитизона (результат записывают с точностью
до третьего десятичного знака), добавляют мерным цилиндром 50 см3 свежеперегнанного хлорофор
ма. После растворения дитизона раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3 и
добавляют мерным цилиндром 50 см3 разбавленного дистиллированной водой в отношении 1:100
раствора аммиака. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. При этом дитизон
переходит в водно-аммиачную фазу и его окраска из синей переходит в оранжевую. После разделения
нижний органический слой отбрасывают, а верхний водно-аммиачный раствор дитизона подкисляют до
pH 3— 4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям разбавленную дистиллированной
водой в отношении 1:1 соляную кислоту. Окраска дитизона в кислой среде переходит в синюю. Дитизон
из раствора экстрагируют хлороформом три раза порциями по 20 см3, собирая экстракт во вторую де
лительную воронку. Объединенный экстракт промывают три раза дистиллированной водой порциями
29